[发明专利]一种采用液态滤网提纯多晶硅的方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体材料及太阳能电池材料领域，涉及4-5N高纯多晶硅制备具有6N 以上高纯度，高电阻率的硅材料的提纯方法。

背景技术

多晶硅是太阳能电池的基础材料，是国家重点鼓励发展的高新技术产业，国内外对多 晶硅的需求量逐年增加，且呈现出供不应求的现象。

目前国际上生产太阳能电池级晶体硅的主要工艺是改良西门子法，它包括除硼的三氯 氢硅提纯技术、大型还原炉技术、氢气和氯化氢气回收的还原炉尾气回收技术、四氯化硅 氢化技术等，制造工艺包括氯化-还原-沉积等过程，十分复杂。生产时使用的主要原料是 工业硅、液氯、氢气等。美国、德国和日本等少数几个发达国家的七个大公司控制了95％ 的高纯度多晶硅销售和制造，他们既不合作、也不合资，技术完全封闭。经过半个多世纪 的改良和发展，现在多晶硅的制备方法有了一些更新的改良制备工艺。在电子级多晶硅生 产工艺基础上，各制造商都结合本公司的生产工艺研发新的多晶硅反应器装置技术，这是 利用现有资源较易实现低成本制造的方法。比如：Tokuyama公司发展了熔融析出法，该 法的析出速率比西门子法快10倍，大大提高了生产效率降低了成本；Wacker公司和SGS 公司则分别采用SiHCl₃和SiCl₄为原料采用改进的沸腾床法进行还原和热分解工艺；GT 太阳能公司利用SiCl₄气体在特殊加热的硅管中沉积多晶硅，除利用硅管面积较大的优点， 而且把硅管作为晶种材料。

由于生产设备投资大，制造周期长，耗能多，因此产品的价格一直居高不下，西方国 家也一直在努力研发使用更简单的制造设备和工艺生产太阳能级晶体硅。近年来，日本在 使用冶金法精炼提纯晶体硅方面有了很大的突破，于2000年成功地将工业级金属硅精炼 成太阳能级多晶硅，打破了原来只有使用西门子法才能够大量晶体硅一统天下的局面，并 且大幅度地降低了制造时的耗电量。从2000年开始进行中式生产，2004年生产能力已达 到年产800吨。但是其生产技术仍然处于十分保密阶段。

目前普遍认为使用廉价的工业硅制备太阳能级多晶硅是降低成本的最有效方式之一。 为了降低制造成本，使用低纯度硅材料制造太阳能电池一直是人们追求的目标。物理法制 备多晶硅主要是指使用先进熔炼制造设备、通过冶金熔炼的手段制备高纯的多晶硅材料， 熔炼方法主要有真空熔炼法、等离子束熔炼法、电子束熔炼法等，并辅助以定向凝固、区 域重熔、表面造渣、气氛控制等各种精炼工艺和手段来制备高纯多晶硅。物理法制造多晶 硅的纯度目标是太阳能级，它具有投资少，能耗低，对环境无污染等优点，以满足快速发 展光伏产业的需求。

自物理法提纯硅材料相关理论问世以来，对物理法提纯硅材料方式方法的讨论各式各 样，包括日本的电子束，离子束除杂，高温冶炼除杂等等。不断降低成本，且提高提纯质 量一直是物理法提纯硅材料的目标。

物理法中以高温冶炼和定向凝固相结合成果最为显著，污染少，成本低，适合大规模 工业生产。但是一般定向凝固后的多晶硅纯度为4-5N(99.99％-99.999％wt)，不能满足太 阳能行业的需要，本发明就是针对这一技术问题进行的改进。

发明内容

本发明的目的是提供一种低成本，有效提纯4-5N多晶硅至6N以上的方法。本发明的 方法是在4-5N多晶硅的基础上，添加滤网材料，对多晶硅进行提纯。

本发明解决上述问题的技术方案是：

一种采用液态滤网提纯多晶硅的方法，其步骤为：

步骤1：将4-5N多晶硅重量份为70-85，滤网材料重量份为15-30；放入石英坩埚中；

步骤2：炉内抽真空，充入惰性气体，停扩散泵使炉内保持微正压(1～1.5个大气压)；

步骤3：开控制电源，加热器开始加热，直至硅和滤网材料的混合物全部熔化，按照 比例不同，熔化温度为1100℃-1400℃，保温至少2h；

步骤4：开启温度控制，使坩埚中的硅以0.2℃-5℃/h逐步冷却结晶；温度冷却至 900℃后可快速降温，降温速度为10-20℃/h；

步骤5：硅结晶过程结束后，降温，将硅铸锭取出，切除上表面和四周的滤网材料及 杂质。