[发明专利]富勒烯的合成方法无效
申请号: | 200910112096.X | 申请日: | 2009-06-28 |
公开(公告)号: | CN101597054A | 公开(公告)日: | 2009-12-09 |
发明(设计)人: | 谢素原;朱峰;黄荣彬;郑兰荪 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B01J19/08 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 富勒烯 合成 方法 | ||
1.富勒烯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)按比例将金属填进石墨棒,待用,按原子个数比,金属∶C=1∶(10~450);
2)将填充金属的石墨棒固定在电弧放电装置正极端,封闭反应腔体;
3)开启机械泵,对反应装置抽空;
4)向已经抽空的反应腔体内充入He气,再抽空,用He气对腔体内痕量的残留气体进行置换,置换完毕后关闭反应腔体与机械泵之间的真空阀,关闭真空泵;
5)向电弧放电装置腔体内充入He气;
6)开通冷却水;
7)打开电焊机电源;
8)旋进石墨阳极接近石墨阴极,当观察到耀眼的弧光时,拉开石墨阳极或石墨阴极;
9)待石墨阳极反应完后,冷却至室温,关闭冷却水;
10)向反应腔体中引入气体至常压;
11)收集碳灰,即得目标产物。
2.如权利要求1所述的富勒烯的合成方法,其特征在于在步骤1)中,所述金属为银或镍。
3.如权利要求1或2所述的富勒烯的合成方法,其特征在于在步骤1)中,所述金属的状态为金属丝或金属粉末,金属丝的填充方式为将金属丝放进碳棒中后填充石墨粉,金属粉末的填充方式为将均匀混合的石墨粉和金属混合物填充于碳棒中。
4.如权利要求1所述的富勒烯的合成方法,其特征在于在步骤3)中,所述抽空是将反应装置的反应腔体的压力抽至10-2mmHg。
5.如权利要求1所述的富勒烯的合成方法,其特征在于在步骤4)中,所述充入He气的压力为0.013~0.053MPa。
6.如权利要求1所述的富勒烯的合成方法,其特征在于在步骤4)中,所述置换为3~5次。
7.如权利要求1或6所述的富勒烯的合成方法,其特征在于在步骤4)中,每次置换充入50~80Torr的He气。
8.如权利要求1所述的富勒烯的合成方法,其特征在于在步骤7)中,所述打开电焊机电源后调节引弧电流至10~40A。
9.如权利要求1所述的富勒烯的合成方法,其特征在于在步骤8)中,所述拉开石墨阳极或石墨阴极时,调节直流电流大于40A。
10.如权利要求9所述的富勒烯的合成方法,其特征在于所述调节直流电流为60~100A。
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