[发明专利]富勒烯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳的第三种同素异形体富勒烯，尤其是涉及一种高产率合成C₆₀、C₇₀等富勒烯材料的方法。

背景技术

富勒烯于20世纪80年代中期由美国的Smally、Curl和英国的Kroto等(H.W.Kroto，J.R.Health，S.C.O’Brien，R.F.Curl，R.E.Smally，C₆₀：Buck minster fullerence.[J]，Nature，1985，318，162-163)为了研究星际空间长链碳分子形成机制在激光脉冲蒸发石墨的实验过程中发现的，是除金刚石、石墨以外碳的第三种同素异形体，拉开了富勒烯化学研究的序幕，3位科学家也因此而分享了1996年的诺贝尔化学奖。

富勒烯以其独特的结构和电子性质吸引了各学科科学家广泛的兴趣，已形成了一个以交叉学科为主的全新研究领域。基于富勒烯的特殊几何结构，富勒烯润滑油添加剂可以延长润滑油寿命高达30％；富勒烯与碱金属形成的复合体系是优良的高温超导材料，其超导临界温度高达46K。富勒烯分子中存在的三维高度非定域电子共轭结构使得它具有良好的光学及非线性光学性能，已经在光计算、光记忆、光信号处理及控制等方面有所应用，目前基于C₆₀光电导性能的光电开关和光学玻璃已研制成功，以富勒烯为关键材料的有机太阳能电池光电转换效率达到6.5％，已经突破了应用上要求的5％门槛；在生命科学方面，由于富勒烯衍生物具有抑制HIVP活性的功效，相关药物已经接近临床使用；基于富勒烯的磁共振造影剂，治疗癌症新型药剂也正在快速发展之中。

要做好富勒烯研究，首先必须启动富勒烯的原料生产问题。目前，虽然富勒烯已经可以用多种方法合成，但是作为经典的合成方法——电弧法()(W.，LambL.D.，Fostiropoulos K.&Huffman D.R..Solid C₆₀：A new form of carbon[J]，Nature，1985，347，354-358)，一直是富勒烯主要的合成方法。遗憾的是其富勒烯的产率仅为2％左右，影响着富勒烯及其相关领域的深入研究。

因此，提高富勒烯的合成产率，降低富勒烯的制备成本，是实现富勒烯材料广泛应用的关键环节。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能提高富勒烯产率的合成方法。

本发明的技术方案是在电弧法制备富勒烯的过程中，向石墨棒中掺入一定量的金属，所说的金属为银、镍等常见金属丝或者其粉末。本发明的实施过程中不必改变富勒烯合成的反应装置和反应条件，只需简单地将金属添加到石墨棒中，以改进富勒烯的生长过程，促进富勒烯的形成，提高富勒烯的合成产率。

本发明包括以下步骤：

1)按比例将金属填进石墨棒，待用，按原子个数比，金属∶C＝1∶(10～450)；

2)将填充金属的石墨棒固定在电弧放电装置正极端，封闭反应腔体；

3)开启机械泵，对反应装置抽空；

4)向已经抽空的反应腔体内充入He气，再抽空，用He气对腔体内痕量的残留气体进行置换，置换完毕后关闭反应腔体与机械泵之间的真空阀，关闭真空泵；

5)向电弧放电装置腔体内充入He气；

6)开通冷却水；

7)打开电焊机电源；

8)旋进石墨阳极接近石墨阴极，当观察到耀眼的弧光时，拉开石墨阳极或石墨阴极；

9)待石墨阳极反应完后，冷却至室温，关闭冷却水；

10)向反应腔体中引入气体至常压；

11)收集碳灰，即得目标产物。

在步骤1)中，所述金属最好为银、镍等，金属状态最好为金属丝或金属粉末，金属丝的填充方式为将金属丝放进碳棒中后填充石墨粉，金属粉末的填充方式为将均匀混合的石墨粉和金属混合物填充于碳棒中。

在步骤3)中，所述抽空最好将反应装置的反应腔体的压力抽至10^-2mmHg。

在步骤4)中，所述充入He气的压力最好0.013～0.053MPa(100～400Torr)；所述置换最好置换3～5次，每次置换最好充入50～80Torr的He气。

在步骤7)中，打开电焊机电源后最好调节引弧电流至10～40A。

在步骤8)中，所述拉开石墨阳极或石墨阴极时可调节直流电流大于40A，调节直流电流最好为60～100A。