[发明专利]3,3-二甲基丁酸甲酯氢化合成3,3-二甲基丁醇的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.3，3-二甲基丁酸甲酯氢化合成3，3-二甲基丁醇的催化剂的制备方法，其特征在于，所述3，3-二甲基丁酸甲酯氢化合成3，3-二甲基丁醇的催化剂是负载型的钯和铜双金属催化剂，载体为SiO₂，催化剂中各组分的质量分数为钯0.01～0.1，铜0.01～0.05，二氧化硅0.85～0.98；所述制备方法包括以下步骤：

1)将乙二醇和乙酰丙酮混合后加热，搅拌，再加入二硝基二氨钯[Pd(NH₃)₂(NO₂)₂]和Cu(NO₃)₂·3H₂O，继续搅拌；

2)在上述体系中加入正硅酸四乙酯，搅拌后加入水和乙醇，得粘稠溶液，静置后转变为凝胶；

3)将凝胶干燥；

4)将干燥后的凝胶悬浮于环己烷中，通入氢气鼓泡活化，然后抽滤，干燥，即得3，3-二甲基丁酸甲酯氢化合成3，3-二甲基丁醇的催化剂。

2.如权利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氢化合成3，3-二甲基丁醇的催化剂的制备方法，其特征在于在步骤1)中，按质量比，乙二醇∶乙酰丙酮∶二硝基二氨钯[Pd(NH₃)₂(NO₂)₂]∶Cu(NO₃)₂·3H₂O为(32～40)∶(2～10)∶(0.2～2)∶(0.35～1.75)。

3.如权利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氢化合成3，3-二甲基丁醇的催化剂的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述加热的温度为70～90℃。

4.如权利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氢化合成3，3-二甲基丁醇的催化剂的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述继续搅拌的温度为70～90℃，继续搅拌的时间为1～10h。

5.如权利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氢化合成3，3-二甲基丁醇的催化剂的制备方法，其特征在于在步骤2)中，按质量比，正硅酸四乙酯∶乙二醇∶水∶乙醇为(27.25～30.45)∶(32～40)∶(4.5～8.5)∶(5～9)。

6.如权利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氢化合成3，3-二甲基丁醇的催化剂的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述搅拌的时间为1～5h，所述静置的时间为8～24h。

7.如权利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氢化合成3，3-二甲基丁醇的催化剂的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述干燥在90～150℃下真空干燥6～24h。

8.如权利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氢化合成3，3-二甲基丁醇的催化剂的制备方法，其特征在于在步骤4)中，按质量比，环己烷∶乙二醇为(5～10)∶(32～40)，所述通入氢气鼓泡活化的温度为80℃，通入氢气鼓泡活化的时间为1～5h，所述干燥在室温下真 空干燥12～24h。

9.采用如权利要求1所述3，3-二甲基丁酸甲酯氢化合成3，3-二甲基丁醇的催化剂，3，3-二甲基丁酸甲酯氢化合成3，3-二甲基丁醇的方法，其特征在于其具体步骤如下：

氢化反应在带磁力搅拌的高压釜中，在有溶剂存在下进行，按质量百分比，催化剂用量为3，3-二甲基丁酸甲酯的2％～20％，反应温度为120～180℃，氢气压力为1.0～5.0MPa，反应时间为5～10h；溶剂为环己烷、正庚烷，按质量比，溶剂与3，3-二甲基丁酸甲酯的配比为(5～20)∶1。