[发明专利]烧结法制备同时掺镍和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的方法

权利要求书

1.一种烧结法制备同时掺镍和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的方法，其特征 是：

1)制备掺镍前驱物

将起始反应化合物锂源化合物、亚铁源化合物、磷酸源化合物和掺镍剂混 合，加入湿磨介质中的湿磨介质1及含碳化合物中的含碳化合物1或碳粉中的 碳粉1，在100转/分钟～1000转/分钟的转速下球磨混合1小时～15小时，在 70℃～135℃温度区间的任一温度于10Pa～10132Pa压力之间进行真空干燥，再 采用两段烧结法制备掺镍前驱物；所述的两段烧结法是将干燥的粉末样品置于 惰性气氛或弱还原气氛中，按照1℃/min～30℃/min的升温速率由室温加热到 300℃～600℃温度区间的任一温度，保持温度烧结3小时～18小时，然后按照 1℃/min～30℃/min的升温速率由前一烧结温度加热到650℃～900℃温度区间 的任一温度，保持温度烧结3小时～18小时，冷却至室温制得掺镍前驱物；

2)制备掺镍和掺碘的磷酸亚铁锂

将掺镍前驱物、掺碘剂、湿磨介质中的湿磨介质2及含碳化合物中的含碳 化合物2或碳粉中的碳粉2，在100转/分钟～1000转/分钟的转速下球磨混合1 小时～15小时，在70℃～120℃温度区间的任一温度于惰性气氛或弱还原气氛 下在介于10Pa～10132Pa压力区间进行真空干燥，经真空干燥的粉末样品采用 低温烧结法制备同时掺镍和掺碘的磷酸亚铁锂；所述的低温烧结法是将干燥的 粉末样品置于惰性气氛或弱还原气氛下，按照1℃/min～30℃/min的升温速率 由室温加热到150℃～450℃温度区间的任一温度，保持温度烧结2小时～18小 时，冷却至室温制得同时掺镍和掺碘的磷酸亚铁锂。

2.根据权利要求1所述的烧结法制备同时掺镍和掺碘磷酸亚铁锂正极材料 的方法，其特征是所述的起始反应化合物的摩尔比是按照锂源化合物、亚铁源 化合物、磷酸源化合物、掺镍剂和掺碘剂中的锂离子∶亚铁离子∶磷酸根离子∶ 镍离子∶碘离子＝x∶y∶z∶k∶m，其中反应物摩尔比的x、y、z、k、m的 数值的范围分别为：0.95≤x≤1.10，0.85≤y≤1.12，0.90≤z≤1.15， 0.0010≤k≤0.15，0.0010≤m≤0.15。

3.根据权利要求1所述的烧结法制备同时掺镍和掺碘磷酸亚铁锂正极材料 的方法，其特征是所述的含碳化合物是聚乙烯醇、葡萄糖、蔗糖、淀粉或米糠 粉；所述的淀粉是地瓜粉、马铃薯粉或芋粉；所述的碳粉是乙炔黑或石墨粉； 含碳化合物或碳粉用量，是依据反应化合物摩尔质量计算的磷酸亚铁锂产物重 量的1％～20％进行称量的，并在10∶1～100重量比例范围将含碳化合物分为 含碳化合物1和含碳化合物2，或者将碳粉分为碳粉1和碳粉2。

4.根据权利要求1所述的烧结法制备同时掺镍和掺碘磷酸亚铁锂正极材料 的方法，其特征是所述的湿磨介质是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、甲醛、蒸馏水、 去离子水或甲酸，其用量是依据起始反应化合物的0.1～20倍体积量取湿磨介 质，并在体积比10∶1～100范围内将湿磨介质分为湿磨介质1和湿磨介质2。

5.根据权利要求1所述的烧结法制备同时掺镍和掺碘磷酸亚铁锂正极材料 的方法，其特征是所述的掺碘剂是碘化锂、碘化钠、碘化钙、碘化锶、碘化钡、 碘化锗、碘化铝、碘化钾或碘化氢。

6.根据权利要求1所述的烧结法制备同时掺镍和掺碘磷酸亚铁锂正极材料 的方法，其特征是所述的掺镍剂是氯化镍、硫酸镍、氢氧化镍、氧化镍、碱式 碳酸镍、碳酸镍或NiOOH。

7.根据权利要求1所述的烧结法制备同时掺镍和掺碘磷酸亚铁锂正极材料 的方法，其特征是所述的锂源化合物是碳酸锂、草酸锂、柠檬酸锂、醋酸锂、 氧化锂、氯化锂或氢氧化锂。

8.根据权利要求1所述的烧结法制备同时掺镍和掺碘磷酸亚铁锂正极材料 的方法，其特征是所述的亚铁源化合物是草酸亚铁、醋酸亚铁、氯化亚铁、碳 酸亚铁、氢氧化亚铁或氧化亚铁。

9.根据权利要求1所述的烧结法制备同时掺镍和掺碘磷酸亚铁锂正极材料 的方法，其特征是所述的磷酸源化合物是磷酸、磷酸铵、磷酸氢铵或磷酸二氢 铵。