[发明专利]驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法

权利要求书

1.一种驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其包括如下步骤：

1)2-羟乙基吡啶的制备

将2-甲基吡啶、多聚甲醛和作为催化剂的碳酸钠或碳酸钾加入到反应瓶中，加热搅拌反应，减压蒸馏，收集130～150℃/10～20mmHg馏分，得产物2-羟乙基吡啶；

2)2-羟乙基哌啶的制备

将2-羟乙基吡啶溶解于溶剂中，加入催化剂，通入氢气加热反应，气相色谱分析显示2-羟乙基吡啶含量小于总量的1％时停止反应，反应液过滤除去催化剂，蒸馏回收溶剂，剩余物为2-羟乙基哌啶；

3)埃卡瑞丁的制备

将2-羟乙基哌啶置于反应瓶中，加入浓度为20％的碱溶液，混合液搅拌，并往混合液中滴加氯甲酸仲丁酯，加完后继续搅拌2h至反应结束，分去水层，有机相用浓度为10％的酸溶液洗涤三次，再水洗两次后，用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂，得产物埃卡瑞丁成品。

2.如权利要求1所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，2-甲基吡啶与多聚甲醛按质量比为1∶(0.2～0.4)；而加入催化剂的量按质量百分比为2-甲基吡啶的2％～5％；反应温度为60～100℃；搅拌反应时间为15～20h。

3.如权利要求1所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，2-羟乙基吡啶与溶剂按质量比为1∶(2～5)；而催化剂的加入量按质量百分比为2-羟乙基吡啶的1％～5％；所述通入氢气的压力为2～4MPa；反应的温度为60～80℃；反应的时间为4～8h。

4.如权利要求1或3所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃或乙醇中的一种。

5.如权利要求1或3所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：所述催化剂为雷尼镍或10％钯碳。

6.如权利要求1所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，2-羟乙基哌啶与碱与氯甲酸仲丁酯按摩尔比为1∶(1.5～2.0)∶(0.95～1.0)；所述滴加氯甲酸仲丁酯的时间为60～100min，继续搅拌反应的温度为30～50℃。

7.如权利要求1或6所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特 征在于：所述碱为碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠中的一种。

8.如权利要求1或6所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液或乙酸溶液中的一种，用量为2-羟乙基哌啶质量的3倍。