[发明专利]润燥止痒片的质量控制方法

权利要求书

1.一种润燥止痒片的质量控制方法，其特征在于，该方法包括以下全部或部分内容：定性鉴别制剂中的苦参、定性鉴别制剂中的桑叶、测定制剂中苦参碱的含量。

2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤中的一个或多个：

(1)薄层色谱鉴别苦参：取本品适量，除去薄膜衣，研细，加三氯甲烷25ml、浓氨试液0.5ml，超声处理15-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5ul、对照品溶液2ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液(2∶3∶4∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(2)薄层色谱鉴别桑叶：取本品适量，除去薄膜衣，研细，加甲醇10～100ml，超声处理10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～100ml使溶解，用乙酸乙酯提取1～3次，每次10～100ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桑叶对照药材2g，加石油醚(60～90℃)加热回流提取，弃去石油醚液，药渣挥干，加乙醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加热水搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(3)测定本品中苦参碱的含量：

照高效液相色谱法(中国药典相应附录)测定。

色谱条件与系统适用性试验以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-3％磷酸溶液为流动相；紫外检测器。

对照品溶液的制备  精密称取苦参碱对照品适量，加适当溶剂制成每1ml含50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品除去包衣，研细。取适量，精密称定，置量瓶中，加浓氨试液浸润，再加甲醇超声处理，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取一定体积的续滤液，过中性氧化铝柱，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(5～10∶1～5)适量洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加适当溶剂使溶解，转移至量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。

3.如权利要求1及权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，(3)测定本品中苦参碱的含量所述流动相可以是乙腈-甲醇-3％磷酸溶液(85～95∶2～8∶2～8)，最佳为乙腈-甲醇-3％磷酸溶液(90∶5∶5)

4.如权利要求1及权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，(3)测定本品中苦参碱的含量所述紫外检测器所用测定波长可以是200nm～220nm，最佳为210nm。

5.如权利要求1及权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，(3)测定本品中苦参碱的含量所述适当溶剂可以是甲醇或乙腈或两者的任何比例，以乙腈-甲醇(20～95∶80～5)为佳，最佳为乙腈-甲醇(80∶20)。

6.如权利要求1及权利要求2所述的质量控制方法，还可用于其他润燥止痒制剂的质量控制，各种制剂的取样量按常规取样量而定。

7.如权利要求6所述的其他润燥止痒制剂是指按润燥止痒胶囊处方比例，以现有的制备方法制成的制剂，包括片剂、胶囊剂、颗粒剂、滴丸剂、口服液、糖浆剂、煎膏剂、口含片、丸剂、散剂、栓剂、贴剂、注射液等临床或药学上可接受的常用剂型。