[发明专利]润燥止痒片的质量控制方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及润燥止痒片的质量控制方法。

背景技术

润燥止痒片处方来源于《中成药地方标准上升国家标准》(眼科、耳鼻喉、皮肤分册)397页收载的品种润燥止痒胶囊，标准代号为WS-10029-(ZD-0029)-2002，具有养血滋阴，祛风止痒，润肠通便功效，用于血虚风燥所致的皮肤瘙痒，痤疮，便秘。润燥止痒片处方为：何首乌291g，制何首乌265g，生地黄429g，桑叶291g，苦参291g，红活麻150g；制法为：以上六味，取制何首乌，粉碎成细粉，备用；其余苦参等五味加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.38～1.42(25℃)的稠膏，加入上述制何首乌细粉，混匀，75～80℃干燥，粉碎成颗粒，加入适量羧甲淀粉钠等辅料，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。

该品种胶囊剂易吸潮，不易保存，不能满足临床用药需求，因此我们将其改剂型为片剂，提取工艺与片剂一致，但制剂工艺和辅料不同，需制定确实可行的质量控制方法以保证产品质量和临床疗效。且原胶囊标准中存在苦参碱薄层检验周期长且展开剂中用到毒性较大的苯，桑叶薄层色谱干扰较大，含量测定项大黄素含量较低，难以有效控制本品质量等问题，亦需要对质控方法进行进一步研究提高。

发明内容

本发明目的在于提供一种润燥止痒片的质量控制方法，进而保证产品质量和临床疗效。

润燥止痒片的质量控制方法：

本发明的质量控制方法解决了原润燥止痒胶囊标准中存在的不足，苦参碱检验周期大幅缩短，展开剂采用甲苯替代了毒性更大的苯，桑叶薄层色谱分离佳，斑点清晰，并新制定了苦参碱的含量测定方法，使制剂质量得到更好地控制。

润燥止痒片质量控制方法包括以下全部或部分内容：薄层色谱鉴别制剂中的苦参、薄层色谱鉴别制剂中的桑叶、高效液相色谱色谱法测定制剂中苦参碱的含量。

润燥止痒片质量控制方法包括以下步骤中的一种或多种：

(1)薄层色谱鉴别苦参：取本品适量，除去薄膜衣，研细，加三氯甲烷25ml、浓氨试液0.5ml，超声处理15-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5ul、对照品溶液2ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液(2∶3∶4∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(2)薄层色谱鉴别桑叶：取本品适量，除去薄膜衣，研细，加甲醇10～100ml，超声处理10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～100ml使溶解，用乙酸乙酯提取1～3次，每次10～100ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桑叶对照药材2g，加石油醚(60～90℃)加热回流提取，弃去石油醚液，药渣挥干，加乙醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加热水搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(3)高效液相色谱法测定本品中苦参碱的含量

照高效液相色谱法(中国药典相应附录)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-3％磷酸溶液为流动相；紫外检测器。

对照品溶液的制备  精密称取苦参碱对照品适量，加适当溶剂制成每1ml含50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品除去包衣，研细。取适量，精密称定，置量瓶中，加浓氨试液浸润，再加甲醇超声处理，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取一定体积的续滤液，过中性氧化铝柱，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(5～10∶1～5)适量洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加适当溶剂使溶解，转移至量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。