[发明专利]一种高硬度半透明氮化硅陶瓷的低温烧结方法

说明书

技术领域

本发明涉及半透明氮化硅陶瓷的制备方法，更确切的说是以氮化硅镁 (MgSiN₂)粉体作为烧结助剂热压烧结制备高硬度半透明氮化硅陶瓷的方法， 属于非氧化物陶瓷制备领域。

背景技术

透明陶瓷一类重要的应用是作为结构部件被用于红外窗口、透明装甲、 战术和战略导弹、航空航天飞机、无人战车等现代高尖端技术装备中，这些 装备通常在高温、野外、太空、战场等十分恶劣的环境中使用，这就要求所 用的透明材料同时具有良好的力学性能(强度、硬度、断裂韧性、抗雨滴沙 石侵蚀能力等)、化学性能(耐酸碱腐蚀、耐海水侵蚀等)等以提高其可靠性 和持久性。因此，研发具有优良力学性能的透明材料非常重要。

氮化硅(Si₃N₄)陶瓷作为一种典型的结构陶瓷，具有常温和高温下一系列优 异的性能，如高强度、高硬度、高韧性、低热膨胀系数、耐热冲击性、耐磨 损和耐腐蚀等，这些优良的性能使Si₃N₄陶瓷在航空航天、核能、电子、冶金、 机械、化工等领域中有着广泛的应用。但是，一方面氮化硅属于六方晶系， 存在双折射现象；另一方面，氮化硅陶瓷的烧结多数采用液相烧结，即需要 添加一定量的烧结助剂，高温时烧结助剂与表层的二氧化硅及氮化硅反应生 成氧氮化物液相促进烧结，烧成完成后形成非晶态的玻璃相形式或晶界析出 相，存在于晶界或晶界三角区，晶界相造成光线的大量折射和散射，因此， 一般方法制备的氮化硅陶瓷均是不透明的。

氮化硅存在α和β两种晶型。α-Si₃N₄的晶胞是由四个Si₃N₄分子，即 28个原子按ABCDABCD结构堆积而成，其晶格常数a和c比较接近；β-Si₃N₄的晶胞是由两个Si₃N₄分子，即14个原子按ABAB结构堆积而成，其晶格常数 a和c相差较大，所以，α-Si₃N₄的双折射效应要小于β-Si₃N₄，前者更有利 于制备出透明陶瓷。另一方面，理论计算表明，α-Si₃N₄的显微硬度约为23GPa， β-Si₃N₄约为21GPa。因此，具有高α-Si₃N₄含量的氮化硅陶瓷是一种很有潜 力的高硬度透明材料。

目前，已有少数几家研究机构制备出了半透明氮化硅陶瓷。如公开号为 CN1736950A的中国发明专利，公开了一种以α-Si₃N₄为原料，Al₂O₃、MgO和 Y₂O₃为烧结助剂，采用脉冲电流烧结的办法，在1750℃～1900℃保温0～15min 的条件下，制备得到以α-Si₃N₄为主相，红外透过率在30％～45％的半透明氮 化硅陶瓷。又如Sung R J等人采用α-Si₃N₄为原料，AlN和MgO为烧结助剂， 在1900℃保温1小时的条件下，热压烧结制备了以α-Si₃N₄为主相的半透明 氮化硅陶瓷(Sung R J，Kusunose T，Nakayama T，Kim Y H，Sekino T，Lee S， Niihara  K，Mechanical properties of transparent polycrystalline silicon nitride，Key Engineering Materials，2006，317-318：305-308.)。 但上述制备方法所采用的烧结温度较高，存在能源耗费大，生产成本高的不 足。

发明内容