[发明专利]金鸡制剂的质量控制方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种药物制剂的质量控制方法，特别涉及治疗妇科疾病的金鸡制剂的含量测定方法。 

背景技术

金鸡胶囊为已上市药品，批准文号为国药准字Z45020293，具有清热解毒，健脾除湿，通络活血功能，用于湿热下注引起的附件炎。本品由金樱根、鸡血藤、千斤拔、功劳木、两面针、穿心莲等药材经提取精制而成。功劳木具有清热燥湿、泻火解毒之功效，民间常用于清热、解毒、治感冒等，其主要活性成分为生物碱类，主要为盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及药根碱等；穿心莲具有清热解毒、消肿止痛、抗菌及抗癌作用，常用于急性细菌性痢疾、咽喉肿痛、温热下痢、毒蛇咬伤、疮痈疔毒、外伤感染等，其主要活性成分为二萜内酯类化合物，主要有穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯等。 

金鸡胶囊标准中，含量测定的指标成分过少，唯一的测定成分为盐酸小檗碱，难以有效保证产品质量，因此有必要建立多个指标成分进行质量控制。申请号为200510200479.4的专利公开了金鸡胶囊中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量测定方法，但该方法不能有效除去干扰的杂质，色谱峰与杂峰分离不佳。文献“反相高效液相色谱法测定金鸡胶囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量.中国医院药学杂志.22(12)：723”报道了金鸡胶囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量测定方法，但该方法供试液制备需用中性氧化铝柱除杂，且流动相使用了对柱子损害较大的离子对试剂，而我们制定的含量测定方法供试液制备简单，流动相不需离子对试剂，且最终分离效果满足含量测定的要求。 

发明内容

本发明目的在于提供一种金鸡制剂的质量控制方法，该质量控制方法包括盐酸巴马汀与盐酸小檗碱的含量测定方法，和/或穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量测定方法。 

金鸡制剂中盐酸巴马汀与盐酸小檗碱的含量测定方法如下： 

金鸡制剂的含量测定方法采用高效液相色谱法，该法包括色谱条件与系统适用性试验，对照品溶液的制备，供试品溶液的制备和盐酸巴马汀与盐酸小檗碱含量测定步骤。 

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸二氢盐缓冲液(用磷酸调pH值至2.8～3.5)(25～35∶75～65)为流动相；紫外检测器。 

对照品溶液的制备取盐酸巴马汀对照品、盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加乙腈-水(25～35∶75～65)的混合溶液制成一定浓度的混合对照品溶液，即得。 

供试品溶液的制备取金鸡制剂药物，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入一定体积的盐酸-甲醇(1∶25～200)混合溶液，称定重量，冷浸，超声处理，放冷至室温，再称定重量，用盐酸-甲醇(1∶25～200)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取一定体积的续滤液，蒸干，残渣加乙腈-水(25～35∶75～65)混合溶液使溶解，转移至一定体积的量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 

每1ml含盐酸巴马汀20.64μg，含盐酸小檗碱15.06μg 

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 

所述流动相中的磷酸二氢盐可以是磷酸二氢钾或磷酸二氢钠等，其浓度范围为0.01mol/L～0.08mol/L。 

所述的紫外检测器的检测波长较佳范围是260nm～270nm或330nm～350nm。 

所述的一定浓度的混合对照品溶液，盐酸巴马汀对照品的浓度范围是5μg/ml～50μg/ml，盐酸小檗碱对照品的浓度范围是5μg/ml～50μg/ml。 

金鸡制剂中盐酸巴马汀与盐酸小檗碱的含量测定优选方法如下： 

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸二氢盐缓冲液(用磷酸调pH值至3.0)(30∶70)为流动相；紫外检测器。 

对照品溶液的制备取盐酸巴马汀对照品、盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加乙腈-水(30∶70)的混合溶液制成一定浓度的混合对照品溶液，即得。 

供试品溶液的制备取金鸡制剂药物，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入一定体积的盐酸-甲醇(1∶100)混合溶液，称定重量，冷浸，超声处理，放冷至室温，再称定重量，用盐酸-甲醇(1∶100)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取一定体积的续滤液，蒸干，残渣加乙腈-水(30∶70)混合溶液使溶解，转移至一定体积的量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。