[发明专利]高性能硅树脂的制备方法无效
申请号: | 200910115162.9 | 申请日: | 2009-04-09 |
公开(公告)号: | CN101531760A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
发明(设计)人: | 王云英;孟江燕 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06 |
代理公司: | 南昌洪达专利事务所 | 代理人: | 刘凌峰 |
地址: | 330000江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 性能 硅树脂 制备 方法 | ||
1.一种高性能MQ硅树脂的制备方法,其特征是制备方法及步骤为:
(1)配制200ml,38%的硅酸钠水溶液;
(2)把三口瓶、搅拌器、冷凝管、温度计安装好,通上冷凝水,调整水浴锅温度为20±1℃,在三口瓶中加入37%的浓盐酸220ml,无水乙醇200ml,开始搅拌,边搅拌边开始匀速滴加硅酸钠水溶液,滴加速度控制在20min之内滴完;
(3)从滴完硅酸钠水溶液开始计时,在20min内滴加完200ml的六甲基二硅氧烷,之后开始升温至70±1℃,在该温度下加热搅拌反应3h;
(4)取出上述反应所得的混合溶液倒入分液漏斗中进行分液,并用去离子水进行水洗,水洗到pH值为6-7为止;
(5)用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分,再倒入安装好的三口瓶中,三口瓶放在温度95-100℃的水浴锅中,通上冷凝水,用六甲基二硅氧烷洗涤分液1-3次,再保持该条件回流3h;
(6)回流完毕后,加入二甲苯使生成的MQ硅树脂溶入二甲苯中,若使用液态MQ硅树脂就可直接使用,若使用固态的,则减压或加热蒸干二甲苯得到纯MQ硅树脂。
2.根据权利要求1所述的高性能MQ硅树脂的制备方法,其特征是硅酸钠水溶液的水解温度为20℃,水解环境为酸性,水解产物是硅溶胶。
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