[发明专利]高性能硅树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高性能硅树脂的制备方法，尤其涉及一种低成本制备高性能MQ硅树脂的制备方法。

背景技术

目前国内外生产MQ硅树脂主要以正硅酸乙酯为原料，由它合成的产物性能优良但价格昂贵，限制了以正硅酸乙酯为原料制备MQ硅树脂方法的推广应用。而用水玻璃与有机硅氧烷共水解制备的MQ硅树脂价格低廉得多，其性能与用正硅酸乙酯所制得的产品基本相同，此方法已经成为目前研究的热点。但所合成的原料配比、条件温度、水解时间以及所用溶剂均影响所合成的MQ硅树脂性能。

本发明通过利用价廉易得的水玻璃(偏硅酸钠)有机硅原料和相应的有机硅原料，通过较易控制的聚合反应的条件和方法合成了MQ硅树脂。其合成方法简单易操作，所合成的树脂黏度合适，理化性能稳定，易于添加于液态有机硅橡胶中制备高粘合强度的RTV-2胶粘剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高性能硅树脂的制备方法，该制备方法原料来源广、制备工艺简单易操作，所制备的MQ硅树脂适合用于增强改性航空用RTV-2有机硅胶粘剂。

本发明是这样来实现的，其特征是制备方法步骤为：

(1)配制200ml，38％的硅酸钠水溶液；

(2)把三口瓶、搅拌器、冷凝管、温度计等安装好，通上冷凝水，调整水浴锅温度为20±1℃，在三口瓶中加入37％的浓盐酸220ml，无水乙醇200ml，开始搅拌，边搅拌边开始匀速滴加硅酸钠水溶液，滴加速度控制在20min之内滴完为宜；

(3)从滴完硅酸钠水溶液开始计时，在20min内滴加完200ml的六甲基二硅氧烷，之后开始升温至70±1℃，在该温度下加热搅拌反应3h；

(4)取出上述反应所得的混合溶液倒入分液漏斗中进行分液，并用去离子水进行水洗，水洗到pH值为6-7为止；

(5)用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分，再倒入安装好的三口瓶中，三口瓶放在温度95-100℃的水浴锅中，通上冷凝水，用六甲基二硅氧烷(MM)洗涤分液1-3次，再保持该条件回流3h；

(6)回流完毕后，加入二甲苯使生成的MQ硅树脂溶入二甲苯中，若使用液态MQ硅树脂就可直接使用，若使用固态的，则减压或加热蒸干二甲苯得到纯MQ硅树脂。

本发明所述的硅酸钠水溶液的水解温度为20℃，水解环境为酸性，水解产物是硅溶胶。

本发明的优点是：原料成本低、合成工艺过程容易控制，产品理化性能稳定，添加8％就能大幅度提高常温硫化的双组份(RTV-2)有机硅胶粘剂的粘接强度，这种有机硅胶粘剂能够常温硫化，活性期长，并能在较宽温度(-60～300℃)环境下使用。

具体实施方式

实施例一

(1)先配制40ml，38％的硅酸钠水溶液；

(2)把搅拌器、冷凝管、温度计等安装在三口瓶中，通上冷凝水。调整水浴锅温度为20℃，在三口瓶中加入38％的盐酸44ml，无水乙醇40ml，开始搅拌，再开始滴加Na₂SiO₃水溶液，滴加速度控制在9min之内滴加完毕；

(3)从滴完Na₂SiO₃开始计时，在20min内滴加完40ml的六甲基二硅氧烷(MM)，再升温至70℃，在该温度下加热并搅拌3h；

(4)取出三口瓶中的混合溶液倒入分液漏斗中进行分液，并用蒸馏水进行水洗，水洗到pH值为7为止；

(5)用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分，再倒入安装好的三口瓶中，三口瓶中通上冷凝水，三口瓶放在温度96℃的水浴锅中，用六甲基二硅氧烷(MM)洗涤分液1次，在该条件下回流3h；

(6)待回流完毕之后，加入适量二甲苯使生成的MQ硅树脂溶入二甲苯中，若使用液态MQ硅树脂就可直接使用，若使用固态的，则减压或加热蒸干二甲苯得到纯MQ硅树脂。

实施例二

(1)配制80ml，38％的硅酸钠水溶液；

(2)把搅拌器、冷凝管、温度计等安装在三口瓶中，瓶通上冷凝水。调整水浴锅温度为21℃，在三口瓶中加入38％的盐酸88ml，无水乙醇80ml，开始搅拌，再开始滴加Na₂SiO₃水溶液，滴加速度控制在5min之内滴加完毕；

(3)从滴完Na₂SiO₃开始计时，10min内滴加40ml的六甲基二硅氧烷(MM)，再升温至71℃，在该温度下加热并搅拌使产物反应3h；