[发明专利]含吡嗪肼的酰基硫脲类化合物及其制备和应用无效
申请号: | 200910117518.2 | 申请日: | 2009-10-17 |
公开(公告)号: | CN101693696A | 公开(公告)日: | 2010-04-14 |
发明(设计)人: | 傅颖;肖彩琴;胡雪梅;王明珠;张怀远 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C07D241/20 | 分类号: | C07D241/20;A01N47/34;A01P21/00 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含吡嗪肼 硫脲 化合物 及其 制备 应用 | ||
1.含吡嗪肼的酰基硫脲类化合物,其结构如下:
2.含吡嗪肼的酰基硫脲类化合物,其结构式如下:
3.含吡嗪肼的酰基硫脲类化合物,其结构式如下:
4.含吡嗪肼的酰基硫脲类化合物,其结构式为:
5.权利要求1所述的含吡嗪肼的酰基硫脲类化合物的制备方法,其特征 在于:将4-甲氧基苯甲酸0.54克、亚硫酰氯8毫升加入到装有电磁搅拌子的 50毫升的圆底烧瓶中,在75~80℃下加热回流6小时,减压蒸馏得白色固体; 在制得的酰氯中加入硫氰酸铵0.45克、15毫升的二氯甲烷和7滴PEG-400, 置室温13℃搅拌2小时,反应液呈淡黄色的浑浊液;加吡嗪肼0.66克,室温 搅拌0.5小时,加15毫升的水将反应液中的无机盐溶解;抽滤,用 DMF/EtOH/H2O混合溶液置室温重结晶得目标产物,为棕黄色固体;所述 DMF/EtOH/H2O混合溶液中,三者的体积比为10∶3∶1。
6.权利要求2所述的含吡嗪肼的酰基硫脲类化合物的制备方法,其特征 在于:将苯甲酸1.2克与亚硫酰氯8毫升加入到装电磁搅拌子的50毫升的圆 底烧瓶中,在50~60℃下加热回流4小时,减压蒸馏得无色液体;在制得的酰 氯中加入硫氰酸铵1.1克、二氯甲烷20毫升和7滴PEG-400,置室温13℃搅 拌2小时,反应液呈淡黄色浑浊,加吡嗪肼1.1克,室温搅拌0.5小时,加15 毫升的水将反应液中的无机盐溶解;抽滤,用DMF/EtOH/H2O混合溶液置室 温重结晶得目标产物,为淡黄色粉末状固体;所述DMF/EtOH/H2O混合溶液 中,三者的比例为10∶3∶1。
7.权利要求3所述的含吡嗪肼的酰基硫脲类化合物的制备方法,其特征 在于:将间硝基苯甲酸1.2克与二氯亚砜10毫升加入到装电磁搅拌子的50毫 升的圆底烧瓶中,在50~60℃下加热回流4小时,减压蒸馏得无色液体;在制 得的酰氯中加入0.8克硫氰酸铵、20毫升的二氯甲烷和7滴PEG-400,置室温 16℃搅拌2小时,反应液呈淡黄色浑浊,加吡嗪肼0.77克,室温搅拌0.5小时, 加15毫升的水将反应液中的无机盐溶解;抽滤,用THF/EtOH/H2O混合溶液 置室温重结晶得目标产物,为淡黄色粉末状固体;所述THF/EtOH/H2O混合溶 液中,三者的比例为10∶3∶1。
8.权利要求4所述的含吡嗪肼的酰基硫脲类化合物的制备方法,其特征 在于:将对硝基苯甲酸1.2克,与二氯亚砜10毫升加入到装电磁搅拌子的50 毫升的圆底烧瓶中,在50~60℃下加热回流4小时,减压蒸馏得白色针状固体; 在制得的酰氯中加入0.8克硫氰酸铵、15毫升的二氯甲烷和7滴PEG-400,置 室温16℃搅拌2小时,反应液呈淡黄色浑浊,加吡嗪肼0.29克,室温搅拌0.5 小时,加15毫升的水将反应液中的无机盐溶解;抽滤,用DMF/EtOH/H2O混 合溶液置室温重结晶得目标产物,为淡黄色粉末状固体;所述DMF/EtOH/H2O 混合溶液中,三者的比例为10∶3∶1。
9.如权利要求1-4之一所述的含吡嗪肼的酰基硫脲类化合物作为农作物 调节剂的应用。
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