[发明专利]基于共辐射技术制备有机-无机杂化质子交换膜的方法有效
申请号: | 200910119067.6 | 申请日: | 2009-03-20 |
公开(公告)号: | CN101508792A | 公开(公告)日: | 2009-08-19 |
发明(设计)人: | 于宏燕;石建恒;曾心苗;许自炎;鲍矛 | 申请(专利权)人: | 北京市射线应用研究中心 |
主分类号: | C08J5/22 | 分类号: | C08J5/22;C08J7/18;C08J7/14;C08L27/16;C08L81/06 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 | 代理人: | 张利萍 |
地址: | 100012北京市朝阳区北苑路1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 辐射 技术 制备 有机 无机 质子 交换 方法 | ||
1.基于共辐射技术制备有机-无机杂化质子交换膜的方法,其制备步骤如 下:
(1)配制溶液A
将聚合物溶于有机溶剂中,聚合物与有机溶剂的质量比为1∶5~10,50℃搅 拌48h,得溶液A;所述聚合物可以为聚偏氟乙烯或聚醚砜中的一种;所述有机 溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种;
(2)配制溶液B
将正硅酸乙酯TEOS、0.1M的盐酸溶液和无水乙醇以摩尔比1∶2∶3~15混合, 之后加入到与步骤(1)相同的有机溶剂中,正硅酸乙酯与有机溶剂的质量比为 1∶2~10,40~70℃搅拌5~48h,得溶液B;
(3)制备铸膜液
将步骤(1)与步骤(2)所得溶液A和B混合,在40~70℃搅拌12~48h,置 于烘箱中使其充分熟化、脱泡,得到铸膜液;
(4)制膜
将铸膜液浇铸到洁净的玻璃板上,流延成膜,放入去离子水中24~48h取 出,放入烘箱,50~90℃、5~48h后,从玻璃板上脱膜,制得聚偏氟乙烯或聚 醚砜中的一种聚合物基膜;
(5)配制单体溶液
将接枝单体与有机溶剂混合配成浓度为0.5~3mol/L的溶液;所述接枝单 体为苯乙烯或α-甲基苯乙烯中的一种;所述有机溶剂包括甲苯、二氯甲烷或乙 醇中的一种;
(6)充氮
将步骤(4)所得聚合物基膜浸入步骤(5)的单体溶液中,充氮除去容器中的 氧后密封;
(7)辐射接枝
将步骤(6)所得装有聚合物基膜和接枝单体溶液的容器在室温条件下进行 共辐照,使其发生辐射接枝反应;辐照源为Co-60的γ射线或者电子加速器; 辐照剂量为1~50kGy;
(8)洗去辐射共聚物
辐射接枝膜用有机溶剂经索氏提取器抽提洗去辐射接枝过程中产生的共聚 物,然后干燥;所述有机溶剂包括1,2-二氯乙烷、二氯甲烷或四氢呋喃中的一 种;
(9)磺化
干燥后的接枝膜进行磺化,可以采用方法一:膜置于0.1~1M氯磺酸的1,2- 二氯乙烷或二氯甲烷溶液中,进行磺化;或者采用方法二:将膜置于发烟硫酸 中磺化;磺化后的膜用去离子水洗至中性,干燥,得到目标产物质子交换膜。
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