[发明专利]固载杂多酸催化剂催化合成脂环族环氧树脂的方法

权利要求书

1.一种固载杂多酸催化剂催化合成脂环族环氧树脂的方法，其特征在于， 该方法包括如下步骤：

(1)将卤代甲基聚苯乙烯树脂分散于有机溶剂中，再加入具有活性叔胺基 团的化合物，形成混合反应溶液，在温度为80～100℃的条件下持续搅拌该混合 溶液至反应完成，其后将该混合反应溶液冷却、过滤，滤饼依次经清洗和乙醇 提取处理后，置入真空条件下干燥至恒重，制成固载季铵盐树脂；

取磷钨酸、磷钼酸或磷钒酸溶于水中，再分批加入氧化剂，形成反应溶液， 在伴以搅拌的条件下，控制温度在20～100℃，使该反应溶液反应1～6h，同时 调节反应溶液pH值＜2，而后将该反应溶液冷却，并将固载季铵盐树脂缓慢加入 到该反应溶液中，搅拌反应5～15h后，将混合反应溶液冷却，抽滤，滤饼经清 洗及真空干燥至恒重，得到固载杂多酸催化剂，该固载杂多酸催化剂中所含活 性杂多酸催化剂基团的质量百分比为20～30％；

(2)将固载杂多酸催化剂分散于有机溶剂中，并依次加入不饱和脂环族化 合物和助催化剂，再缓慢加入氧化剂，形成pH值1～6的混合反应溶液，持续 搅拌至反应完成后，过滤回收固载杂多酸催化剂，滤液经清洗后，除去有机溶 剂，制成脂环族环氧树脂；

所述氧化剂采用双氧水。

2.根据权利要求1所述的固载杂多酸催化剂催化合成脂环族环氧树脂的方 法，其特征在于：所述卤代甲基聚苯乙烯树脂为氯甲基聚苯乙烯树脂、溴甲基 聚苯乙烯树脂和氟甲基聚苯乙烯树脂中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的固载杂多酸催化剂催化合成脂环族环氧树脂的方 法，其特征在于，步骤(2)具体为：将固载杂多酸催化剂分散于有机溶剂中， 并加入不饱和脂环族化合物，其后加入助催化剂，而后缓慢加入氧化剂，形成 pH值为1～6的混合反应溶液，该混合反应溶液中不饱和脂环族化合物的质量百 分比浓度为20～40％，固载杂多酸催化剂的质量百分比浓度为1～10％，助催 化剂的质量百分比浓度为1～5％，且不饱和脂环族化合物与氧化剂的摩尔比为 1∶2～4，加热并持续搅拌混合反应溶液至反应完成，过滤回收固载杂多酸催化 剂，同时将滤液静置分层，再分离出其中的有机相依次进行清洗和浓缩处理， 制成脂环族环氧树脂。

4.根据权利要求1或3所述的固载杂多酸催化剂催化合成脂环族环氧树脂 的方法，其特征在于，步骤(2)中，在反应过程中混合反应溶液的温度保持在 30～70℃，反应持续3～6h。

5.根据权利要求3所述的固载杂多酸催化剂催化合成脂环族环氧树脂的方 法，其特征在于，步骤(2)中，对分离出的有机相进行清洗和浓缩处理的过程 为：将分离出的有机相以水洗，其后对有机相进行减压蒸馏处理，除去有机溶 剂。

6.根据权利要求1或3所述的固载杂多酸催化剂催化合成脂环族环氧树脂 的方法，其特征在于：所述助催化剂为无机碱或有机碱。

7.根据权利要求6所述的固载杂多酸催化剂催化合成脂环族环氧树脂的方 法，其特征在于：所述助催化剂为NaOH，Na₂CO₃和KOH中的至少一种。

8.根据权利要求1或3或5所述的固载杂多酸催化剂催化合成脂环族环氧 树脂的方法，其特征在于：所述有机溶剂为芳烃、酯类和卤代烃中的至少一种。