[发明专利]一次离子束轰击溅射发射极预挂液态金属的方法

说明书

技术领域

本发明设计一种一次离子束轰击溅射发射极预挂液态金属的方法，尤其涉及一种高分辨率微区分析的液态金属离子发射极的挂金属工艺。

背景技术

高分辨率的二次离子质谱(SIMS)的液态金属离子源在聚焦离子束微细加工、显微、质谱分析等领域应用很多。但是，制备实用、发射稳定、寿命长的液态金属离子发射极却很困难。发射极的特性决定聚焦离子束的性能，从而决定微细加工和微区分析的精度，所以研制稳定发射的液态金属离子发射极很有意义(1、清华大学镓液态金属离子源的制备微细加工技术)。

制备液态金属离子发射极的关键是挂金属工艺，即如何将液态金属很好地浸润在作为发射极的钨丝上且形成连续光滑的液态金属膜。从理论上讲纯净的钨针表面是能够与液态金属很好浸润的，但在实际的加工过程中，由于钨针表面的氧化及污染，很难将纯净的发射极钨针表面在挂镓操作的过程中暴露出来与液态金属浸润。因而挂金属工艺的主要问题转化为如何将纯净的钨针表面与液态金属充分浸润。

发射极钨针表面不纯净主要是有碳膜、油污和致密的氧化钨膜，其中碳膜和油污可以很容易地通过电解腐蚀和超声波清洗等方法去掉，难以去除的是氧化钨膜。

目前国际上所采用的挂金属方法主要有：真空中高温挂金属、氢气氛中还原挂金属、液态金属离子直接注入针尖挂金属等。其关键环节及主要目的都是要彻底清除发射极钨针表面氧化物，并在其未被二次氧化的情况下伸入液态金属中挂金属，使液态金属对其有良好的浸润。

发明内容

本发明的目的在于提供一种较为简单，重复率高，安全地发射极挂金属预处理的方法。本方法不受发射极表面氧化层及污染的影响，使液态金属很好地浸润在作为发射极的钨丝上且形成连续光滑的薄膜，适用于各种液态金属离子源的制备。

发射极挂金属预处理的具体方法是：将作为发射极针尖的钨丝放置在高真空度的二次离子质谱(SIMS)中，通过一次离子枪在高压电场作用下获得液态金属离子轰击溅射到钨丝表面，彻底去除发射极钨丝表面的氧化层和污染物，同时使发射极表面粘附一层均匀连续的金属镀层。

操作过程中，可通过调整样品台的方向，选择轰击溅射钨针发射极的位置。一次离子枪所加高压电场为0～25kv，一次离子束流强度为5～10nA，或者更高。

一次离子束轰击溅射发射极预挂液态金属的方法克服了传统方法存在的诸多缺陷，其方法的最大优点是具有将发射极钨针表面的氧化层和污染溅射剖蚀的功能，彻底的将其表面氧化层和污染去除，同时使发射极表面粘附一层均匀连续的金属镀层，防止了发射极钨针的二次氧化。本方法利用二次离子质谱(SIMS)分析设备平台，将钨丝发射极作为样品进样，很大程度上节省了研制相应真空挂金属系统的人力、财力等资源。

一次离子束轰击溅射发射极预挂液态金属的方法可广泛地应用于镓、铋、铟、金、金/硅合金等各种液态金属离子发射极的制备，为液态金属离子发射极挂金属工艺提供了一种简单、重复率高且安全的处理方法。

具体实施方式

实施例1

液态金属发射极挂金属镓

将预先制作好的发射极钨丝作为样品，按照进样标准，固定在二次离子质谱的样品台上，进样到仪器样品室中。

选择液态金属镓离子源作为一次离子源。调节二次离子质谱仪器相关参数，仪器真空度需达2×10^-9torr，一次离子源所加高电压为15kv，采用直流方式，一次离子束流调整为5～10nA，轰击溅射时间控制为15min。

待仪器稳定后，选择发射极钨丝的相应位置，利用一次离子源引出的镓离子轰击溅射发射极钨丝表面，彻底溅射去除其表面存在的氧化层及污染；继续对发射极钨丝进行镓离子溅射，使其表面吸附一层致密的金属镓膜。

旋转样品台，更换一次离子轰击溅射发射极钨丝的相应位置，重复上述一次离子束轰击工作，使发射极钨丝整体表面吸附一层致密的金属镓膜。

由于发射极钨丝表面吸附一层致密的金属镓膜，防止了钨丝的二次氧化，彻底解决了挂液态金属的浸润问题，故可在洁净工作室内采用大气环境下继续挂液态金属镓。经验证，本方法效果良好。

实施例2

液态金属发射极挂金属铋

将预先制作好的发射极钨丝作为样品，按照进样标准，固定在二次离子质谱的样品台上，进样到仪器样品室中。

选择液态金属镓离子源作为一次离子源。调节二次离子质谱仪器相关参数，仪器真空度需达2×10^-9torr，一次离子源所加高电压为20kv，采用直流方式，一次离子束流调整为5～10nA，轰击溅射时间控制为15min。