[发明专利]醋酸钙镁盐制备方法及设备有效
申请号: | 200910119978.9 | 申请日: | 2009-03-02 |
公开(公告)号: | CN101481305A | 公开(公告)日: | 2009-07-15 |
发明(设计)人: | 赵洪叶;曲永水;徐冬利 | 申请(专利权)人: | 北京联合创业环保工程有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C53/10;C09K3/18 |
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地址: | 100097北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醋酸 钙镁盐 制备 方法 设备 | ||
1.一种醋酸钙镁盐制备方法,其特征是:采用有机溶剂萃取木醋液、然 后采用白云石或石灰岩或钙镁氢氧化物反萃取制备醋酸钙镁盐的方法,以木醋 液中的醋酸与白云石或石灰岩或钙镁氢氧化物为原料,进行醋酸钙镁盐的制 备;其中,
所述醋酸钙镁盐制备方法包括如下步骤:
萃取步骤S1:采用三辛胺、氧化三辛膦及正丁醇作为萃取剂,首先萃取 木醋液中的醋酸;然后
反萃取步骤S2:采用白云石或石灰岩或钙镁氢氧化物作为反萃取剂,对 经萃取后的醋酸进行反萃取,同时由所述反萃取剂与经反萃取后的醋酸进行反 应,生成醋酸钙镁盐;然后
过滤干燥步骤S3:对所生成的醋酸钙镁盐实施过滤、浓缩、干燥工艺, 制备粒状醋酸钙镁盐,其中
所述萃取剂中三辛胺、氧化三辛膦和正丁醇的各成分的含量为:
三辛胺:28%vol-35%vol,
氧化三辛膦:62%vol-67%vol,以及
正丁醇:2%vol-6%vol。
2.根据权利要求1所述的醋酸钙镁盐制备方法,其特征是:
所述醋酸钙镁盐制备方法的具体制备工艺如下:
1)在所述萃取步骤S1中:萃取在室温下进行;将所述萃取剂与所述木 醋液置于混合-澄清槽中,按一定比例混合,混合搅拌20min-50min;然后将 所得的混合液进行恒温静置分层,待各相清亮后,分离油相和水相,其中分离 后的油相为萃取液;用NaOH标准溶液滴定,测定两相中醋酸的含量,计算 萃取率、平衡分配系数KD,其中所述平衡分配系数KD由下列公式获得:
将分离后的水相排出所述混合-澄清槽,分离后的油相保留在所述槽中;
2)在所述反萃取步骤S2中:将上述萃取液与一定比例的白云石灰或石 灰岩或钙镁氢氧化物乳混合搅拌20min-50min,得到反应混合液,其中将白 云石或石灰岩或钙镁氢氧化物配制成石灰乳,所述石灰乳中钙镁的摩尔比为 2.5-3.5∶6.5-7.5,所述石灰乳中CaO-MgO或CaCO3-MgCO3与所述醋酸反应 的摩尔比为0.9-1.2∶2.0-2.5;
3)在所述过滤干燥步骤S3中:将所述反应混合液置于所述混合-澄清槽 中,进行静置分层,放出水相,对所生成的醋酸钙镁盐实施过滤、浓缩、干燥 工艺,得到粒状醋酸钙镁盐产品。
3.根据权利要求2所述的醋酸钙镁盐制备方法,其特征是:在所述萃取 剂中添加破乳剂以使所述平衡分配系数保持较高水平,避免在反萃取时出现乳 化现象。
4.根据权利要求3所述的醋酸钙镁盐制备方法,其特征是:所述破乳剂 采用聚合硫酸铝(PAS),投入量占总液体量的2%vol-6%vol。
5.根据权利要求1或2所述的醋酸钙镁盐制备方法,其特征是:
所述木醋液中醋酸的质量百分含量为4.0%-8.0%,所述萃取剂与所述木醋 液的体积比为2.0-3.0∶1.0-1.5。
6.根据权利要求1或2所述的醋酸钙镁盐制备方法,其特征是:
在所述萃取步骤和所述反萃取步骤中,萃取搅拌速度和酸碱反应搅拌速度 为60r/min-100r/min。
7.根据权利要求1或2所述的醋酸钙镁盐制备方法,其特征是:
所述醋酸钙镁盐产品中钙镁的摩尔比为2.5∶7.0-3.6∶7.0。
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