[发明专利]醋酸钙镁盐制备方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种环保型融雪剂的制备方法及设备，采用生物质热解干馏 气化产生的木醋液作为原料，选用有机溶剂萃取其中的醋酸，用白云石或石 灰岩或钙镁氢氧化物反萃取的方法制备醋酸钙镁盐的方法，属于化工制备技 术领域。

背景技术

醋酸钙镁盐(CMA)是醋酸钙和醋酸镁的混合物，是一种环保型融雪剂， 可以代替传统的氯盐(NaCl，CaCl₂)融雪剂。醋酸钙镁盐(CMA)相对于 氯盐融雪剂的优点是不污染环境，可生物降解，对桥梁及路面的腐蚀性小， 但是由于受醋酸原料价格的影响一直没有得到广泛的推广。因此制备新型融 雪剂的目标是寻求高效、无污染、无腐蚀、价廉易得的产品来改进或代替现 有的醋酸来制备环保型融雪剂。应该综合利用各种资源，重视开发工业废液 生产无氯融雪剂技术，并期望价格低廉、真正环保的融雪剂产品早日投放市 场。

在现有的环保型融雪剂的制备中，如申请号为200510054964.5的中国专 利申请所公开的“环保型融雪剂及其制备方法”中，是由生物质热解副产物 木醋液直接与钙镁氧化物、钙镁氢氧化物或者钙镁碳酸盐反应而制得的甲 酸、乙酸、和丙酸混合低碳羧酸钙镁盐的混合物。此工艺制备的融雪剂中醋 酸钙镁盐的纯度不高，因为是直接将粉末物质加入到油相中，所以存在分散 性不好、易结块、反应速度慢等问题。而且这种直接反应最大的缺点是反应 后溶液成分90％以上是水，其中大量的水需要通过直接蒸发等方法去除，最 后得到固体的醋酸钙镁盐固体，这样在蒸发过程中就会消耗大量的能量，会 造成水资源等的浪费，因此既不利于环保节能，也不利于在环保型融雪剂的 工业生产中降低生产成本。并且在现有的生产工艺中也没有考虑对反应后废 液的再利用，又产生了新的污染，具有一定的局限性。

发明内容

为克服现有技术的缺点，本发明提供一种醋酸钙镁盐制备方法及设备， 其应用在生物质热解干馏气化工艺中所产生的废液中的木醋液，用萃取反萃 取法生产醋酸钙镁盐融雪剂，以解决由冰醋酸制备醋酸钙镁盐成本太高的问 题，同时解决在直接用白云石(钙镁氧化物)或石灰岩(钙镁碳酸盐)或钙 镁氢氧化物与木醋液中醋酸反应的工艺中易产生乳化、及反应后废液不易重 复利用的问题。

在本发明的制备方法中，生物质干馏气化的副产物木醋液首先在萃取剂 三辛胺-异辛醇的萃取作用下，对木醋液中的醋酸进行络合萃取，在萃取后的 油相中加入白云石(钙镁氧化物)或石灰岩(钙镁碳酸盐)或钙镁氢氧化物 所制成的石灰乳进行反萃取，从而生产CMA。通过加入一定量的破乳剂， 既保持了较高的平衡分配系数，又解决了反萃取时易出现的乳化现象。

根据本发明的一个实施例，其提供一种醋酸钙镁盐制备方法，采用有机 溶剂萃取木醋液、然后采用白云石或石灰岩或钙镁氢氧化物反萃取制备醋酸 钙镁盐的方法，以木醋液中的醋酸与白云石或石灰岩或钙镁氢氧化物为原 料，进行醋酸钙镁盐的制备；其中，所述醋酸钙镁盐制备方法包括如下步骤：

萃取步骤S1：采用三辛胺、氧化三辛膦和正丁醇作为萃取剂，破乳剂选 用聚合硫酸铝，用量为溶液总量的2％vol-6％vol，首先萃取木醋液中的醋酸； 然后

反萃取步骤S2：采用白云石或石灰岩或钙镁氢氧化物作为反萃取剂，对 经萃取后的醋酸进行反萃取，同时由所述反萃取剂与经反萃取后的醋酸进行 反应，生成醋酸钙镁盐；然后

过滤干燥步骤S3：对所生成的醋酸钙镁盐实施过滤、浓缩、干燥等工艺， 制备粒状醋酸钙镁盐。

其中，所述醋酸钙镁盐制备方法的具体制备工艺如下：

1)在所述萃取步骤S1中：萃取在室温下进行；将所述萃取剂与所述木 醋液置于混合槽中，按一定比例混合，混合搅拌20min-50min；然后将所得 的混合液置于混合-澄清槽中，进行恒温静置分层，待各相清亮后，分离油相 和水相，分离后的油相为萃取液；用NaOH标准溶液滴定，测定两相中醋酸 的含量，计算萃取率、平衡分配系数KD，其中所述平衡分配系数KD由下 列公式获得：

将分离后的水相排出所述混合-澄清槽，分离后的油相保留在所述槽中；