[发明专利]氯硅烷的精炼装置及氯硅烷制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从利用金属硅与氯化氢的反应生成的含有三氯硅 烷等氯硅烷的气体中除去氯化铝的氯硅烷的精炼装置及氯硅烷制造方 法。

背景技术

作为用于制造多晶硅的原料而使用的三氯硅烷是通过在氯化反应 炉内使氯化氢气体与金属硅粉末反应而制造的，其后经过多级蒸馏来 提高纯度。在该氯化反应炉内产生的气体中，除了生成的三氯硅烷之 外，还含有四氯化硅、氢及作为未反应气体的氯化氢，同时还含有作 为原料使用的金属硅粉末、金属硅中的杂质(Fe、Al、Ti、Ni等)发 生反应而生成的金属氯化物。

该金属氯化物中的氯化铝(AlCl₃)的升华点较低(183℃/2.5atm)， 在氯化反应以后的系统内为其升华点以下的气氛时，氯化铝容易固化， 导致在其后的工序中堆积于罐体、配管等处而发生堵塞、腐蚀。因此， 以往采用如下等对策：例如自氯化反应炉的后续工序即蒸馏塔的塔底 定期取出堆积物，或使用金属硅中的铝浓度极低的原料(参照专利文 献1)。

专利文献1：日本特开2006-1804号公报。

然而，若仅靠使氯化铝简单堆积于蒸馏塔的塔底，则需要频繁进 行取出其堆积物的作业，此外，若采用规定金属硅中的铝浓度的方法， 则可供使用的金属硅受限，容易导致成本增高。

发明内容

本发明是鉴于这样的情况而作出的，其目的在于提供一种从在氯 化反应炉中生成的含有氯硅烷的气体中有效除去氯化铝的技术。

本发明的氯硅烷的精炼装置特征在于，在填充了氯化钠的容器上 设有：对该氯化钠的层进行加热的加热机构、供给含有由金属硅和氯 化氢反应生成的氯硅烷的气体的气体供给管、将通过了上述氯化钠的 层后的气体排出的气体回收管。

即，在容器中填充氯化钠并加热，使含有由金属硅和氯化氢反应 所生成的氯硅烷的气体通过该氯化钠的层中，从而由气体中所含的氯 化铝和氯化钠的反应生成复盐，回收将该复盐分离后的气体。由该氯 化铝(AlCl₃)和氯化钠(NaCl)生成的复盐是氯化铝钠(NaAlCl₄)， 在155℃以上成为熔液状态。

此外，在本发明的氯硅烷的精炼装置中，其特征在于，在上述容 器内设有上下分隔该容器的网板，在该网板的下方位置连接有上述气 体供给管，在网板的上方位置连接有上述气体回收管，上述氯化钠填 充于上述网板上。

在该精炼装置中，气体经由填充于网板上的氯化钠之间而通过， 从而气体遍布氯化钠层内，可有效生成复盐。作为氯化钠，适用块状 的颗粒盐或其成型品，其大小只要是不会从网板落下的程度即可。

此外，在本发明的氯硅烷的精炼装置中，优选地，在上述气体供 给管的上游位置设有除去含有上述氯硅烷的气体中的粉尘的过滤装 置，该过滤装置具有使用聚四氟乙烯的织物制成的过滤器、或将聚四 氟乙烯做成连续多孔质体而成的膜式过滤器。

在含有由金属硅和氯化氢反应所生成的氯硅烷的气体中以粉尘的 形式混有金属硅粉末。若在混入了该金属硅粉末的状态下直接将气体 送入上述容器中，则金属硅粉末会附着于填充在容器中的氯化钠上， 并覆盖其表面而使氯化钠变为粘土状，气体难以通过，氯化钠不会与 氯化铝发生反应。因此，在送入该容器之前经过滤器除去粉尘。在该 情况下，由于含有上述氯硅烷的气体中还含有未反应的氯化氢，因此， 使用金属制的过滤器时，可能会发生孔蚀、裂纹，因此，采用使用聚 四氟乙烯的织物制成的过滤器、或将聚四氟乙烯做成连续多孔质体而 成的膜式过滤器，会提高作为过滤器的耐久性。

而且，在本发明的氯硅烷的精炼装置中，其特征在于，形成有覆 盖上述容器的至少底部外表面的外套，并且，对该外套供给热介质， 在容器底部，以贯通上述外套的方式连接有将所生成的复盐排出的复 盐排出管，在复盐排出管的贯通部形成有包围上述复盐排出管的筒状 壁，上述外套形成在该筒状壁的外侧。