[发明专利]大黄素素分子印迹聚合物的制备及应用无效
申请号: | 200910129029.9 | 申请日: | 2009-03-13 |
公开(公告)号: | CN101712731A | 公开(公告)日: | 2010-05-26 |
发明(设计)人: | 李红霞;马玉哲;张俊杰;骆玉涵 | 申请(专利权)人: | 河北理工大学 |
主分类号: | C08F2/44 | 分类号: | C08F2/44;C08F120/56;B01J20/285 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 063009*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄素 分子 印迹 聚合物 制备 应用 | ||
1.一种制备大黄素分子印迹聚合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将模板分子大黄素、功能单体丙烯酰胺和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸 酯按照摩尔比为1∶3.5~4.5∶20溶解在作为致孔剂的丙酮溶液中,加入 引发剂偶氮二异丁腈,超声混匀10min,然后将溶液倒入试管中,密封, 通氩气或氮气脱氧15min,将密封好的试管放入56~60℃的水浴中,恒温 聚合24h,得到块状聚合物,将制得的聚合物进行研磨,过200目筛,得 到粒径小于74μm颗粒;用甲醇和醋酸的比例为8∶1~8∶3的溶液作为萃 取剂,通过索式提取洗去模板分子及没有聚合的功能单体和交联剂,以紫 外光谱进行检查,然后用甲醇除去残留的醋酸,将除去模板分子的聚合物 在60℃干燥24h,获得大黄素的分子印迹聚合物。
2.一种分离纯化大黄素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将按权利要求1中方法制备得到的大黄素分子印迹聚合物,用干法装 柱法填充到固相萃取柱中,用甲醇溶液淋湿柱子后,上层加入少量的石英 砂,将虎仗或大黄粗提物溶解于甲醇中,上样后,用氯仿淋洗固相萃取柱, 用点板检查确定杂质被完全洗脱除去后,用甲醇与醋酸的比例为8∶2的溶 液洗脱保留在萃取柱中的大黄素,将洗脱液收集并浓缩、干燥,即得到高 纯度的大黄素。
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