[发明专利]一种氯苯达诺及其盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 200910129336.7 | 申请日： | 2009-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN101844989A | 公开（公告）日： | 2010-09-29 |
| 发明（设计）人： | 唐鹤;苑文秋 | 申请（专利权）人： | 浙江海翔药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/32 | 分类号： | C07C215/32;C07C213/00 |
| 代理公司： | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人： | 黄泽雄;崔华 |
| 地址： | 318000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 及其 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种氯苯达诺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下
步骤：
(1)在酸性催化剂的催化下，将邻氯苯乙酮与多聚甲醛、二甲胺盐酸盐在有机溶剂中进行曼尼希反应，制得1-邻氯苯基-3-二甲胺基-1-丙酮盐酸盐；
(2)将第(1)步所得1-邻氯苯基-3-二甲胺基-1-丙酮盐酸盐与碱进行中和反应，制得1-邻氯苯基-3-二甲胺基-1-丙酮；
(3)将第(2)步所得1-邻氯苯基-3-二甲胺基-1-丙酮与苯基锂在有机溶剂中进行加成反应，制得氯苯达诺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第(1)步中的酸性催化剂为盐酸，优选浓盐酸；盐酸的加入量为邻氯苯乙酮质量的1～10％，优选为1～5％；所述有机溶剂为异丙醇、乙醇、或冰乙酸，优选异丙醇。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第(1)步的反应温度为60～110℃，优选为70～90℃；反应时间为15～40小时，优选为20～25小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第(2)步中所采用的碱为强碱，优选氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第(3)步中苯基锂与第(2)步所得1-邻氯苯基-3-二甲胺基-1-丙酮的投料摩尔比为1.1～2∶1，优选为1.1～1.5∶1，更优选为1.2∶1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第(3)步的反应温度为-25℃～20℃，优选为-15℃～10℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第(3)步的反应时间为3小时～10小时，优选为5小时～7小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第(3)步的有机溶剂为脂肪醚；优选2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙醚或异丙醚；更优选2-甲基四氢呋喃。
9.一种盐酸氯苯达诺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将权利要求1-8所制得的氯苯达诺与盐酸反应制成盐酸氯苯达诺。
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