[发明专利]节能廉价钨丝圈炉连续光源多元素测定原子荧光光度计无效
申请号: | 200910131794.4 | 申请日: | 2009-04-02 |
公开(公告)号: | CN101692040A | 公开(公告)日: | 2010-04-07 |
发明(设计)人: | 马怡载 | 申请(专利权)人: | 马怡载 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100086 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 节能 廉价 钨丝 连续 光源 多元 测定 原子 荧光 光度计 | ||
1.一种节能廉价钨丝圈连续光源多元素原子荧光光度计,
包括(一)两端带帽钨丝圈的制作,
使用钢模具,进样孔钢模具(1)为30°角锥形棒,进样孔内径1.6mm,插在直径6mm钢棒(2)中央,在钢模具绕上直径0.5mm钨丝40圈,钨丝圈两端留有40mm长钨丝,在安装时穿过石墨环和水冷套绕在接线柱上,钨丝圈两端套上热解石墨帽,0.5mm厚,帽内径7mm长2mm正好套上钨丝圈,帽环内径4mm,制好的钨丝圈被加工为具有0.02-0.1mm厚度热解石墨镀层,但厚镀层增加能量消耗,控制在能耗不超过25V60A即1500W,再在有热解石墨镀层两端带帽钨丝圈上加3mglr+3mgZr或3mgRu+3mgZr为永久基体改进剂,但由于高温时没有墨管中碳的还原气氛,其后果是待测元素由于在原子化时生成MX分子,使原子化效率大幅度下降,基体效应增大,X为O,CI,S,F,Br,I,CN,C2,基体产生的分子吸收和背景吸收增加,即MX增加,以及PO,SO,CN,C2增加,固体悬浮物的直接进样分析,分子和背景吸收大到3.0,用塞曼扣背景也很难扣除,因此在钨丝圈炉中没有碳的还原气氛条件下,解决办法只有靠在氩气中外加10%氢气,因此在用钨丝圈炉时10%氢气使用是必要的,氢气制备和产生用电解稀硫酸水液,阴极和阳极各用阴离子交换膜和阳离子交换膜隔开,按法拉第定理,2库伦即2安1秒可产生22.4升氢气,1分钟10%氢气为0.21/min,将氩气通过氢气电解槽,控制电量就可得到含10%氢气的氩气,
(二)横向塞曼两端带帽钨丝圈炉体结构,
炉体结构为两端带帽钨丝圈(1)两端套上3mm宽1mm厚绝缘环(18),环由氧化锆粉在感应炉中烧结而成,钨丝圈两端40mm钨丝穿过石墨环(3)和水冷套(6)连接在连接柱(17)和大电流联接片(16)最后和25V60A1500W变压器连接,上水冷套两端各有一个石英窗(7),进样口(2)以便进样,下水冷套中央有氩外气管(10),两旁各有一个氩内气管(9),在原子化时停气,紧贴11mm间隙永久磁铁(8)前后各一片
17.5×17.5×0.4mm热解石墨片(4)插在下石墨环,与上石墨环保持0.5mm间隙,永久磁铁(8)裹一层聚四氟乙烯绝缘层(5),上下水冷套交接处贴有聚四氟乙烯绝缘层(5),上下水冷套各有进出水管(10),上下水冷套都安装在工程尼龙20mm厚板底座(16)上,用拧紧螺丝(14)固定在底座(16)上,上水冷套在固定螺丝上安有弹簧(15),
(三)钨丝圈炉连续光源多元素测定原子荧光光度计结构;用18V17A300W的德国GLE公司商品301型超高压氙短弧灯的发射连续光谱,其特点为在短波砷 193.7nm处比砷空阴极灯强十倍以上,通过两个反射镜(5、6)聚焦进入钨丝圈炉,用钨丝圈炉1的右侧的透镜聚焦通过反射中央小孔进入美国StellarNet Inc.公司商品EPP2000C型UV-VIS CCD Spectrometer(2)配上Spectra Wiz RSpectral-ID elemental database for OEP spctro软件,配上笔记本电脑(3)用EPP-PCMCIA手提光谱仪的接口插卡,配上微软免费Excel软件,每秒可扫描190-850nm光谱1000次,可自动扣除基体荧光光背景,因此省去洛匈棱镜和永久磁铁,结构更简单,软件功能完善,可同时绘出62个元素原子荧光在原子化期间强度对时间图,测得峰值和积分值,从标准曲线求得浓度C值。
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