[发明专利]节能廉价钨丝圈炉连续光源多元素测定原子荧光光度计

说明书

使用钨丝圈炉组建节能廉价钨丝圈炉连续光源多元素测定原子荧光光度计。本 发明设计指导思想是本发明者提出的专利“无标准分析用固定金属钨或钽平台石墨路原 子吸收光度计”(申请号200710097221.5，申请日2007年4月29日)“无标准分析用横 向加热石墨炉恒磁场塞曼原子吸收光度计”(申请号200710097221.X，申请日2007年4 月29日)“固定金属钨或钽平台石墨管新制造方法”(申请号200810093774.8，申请日 2008年4月21日)“带永久基体改进剂的金属钨或钽平台石墨管的制作方法”(申请号 200810134853.9，申请日2008年8月4日)。使用这些专利后，无需建立标准曲线可直接 分析测定复杂液体或固体中待测元素含量和浓度，摆脱通常无机方析经常使用的费时， 困难繁琐的溶样，分离和测定步骤，还可摆脱相应带入的试剂空白和提纯试剂需要的费 时繁琐步骤。每一台以器还可同时用为标准计量仪器，如重量法中天平，容的量法中各 种容量计量仪器。还同时有类似数量品种繁杂的标准样品的功能，作为标准传递工具。 但是用基于end cap THGA WTaPGT石墨炉耗电量高达5KW，石墨炉电源体积大，不利于 仪器小型化，和野外操作。End cap石墨管价格昂贵，PE公司一根为150美元，德国Jena 公司一根为100美元。为了节电和廉价，首先想到是用金属钨或钽平台石墨管(WTaPGT) 中去掉石墨管，只留其中的钨丝钽片平台管。从1982年捷克Laboratory Instruments公司 生产的WETA82钨片圈炉，耗电高达2.7KW，到1990年生产的WETA90耗电14V2500A 35KW 0.56s，可知直接加热钨丝钽片圈炉不能节电，可能耗电更大。为此想到进一步去 掉钽片圈，直接加热钨丝圈。1986年本发明者在美国Virginia大学Harrison教授处作为 访问学者从事电热原子化(ETV)在质谱(MS)中应用，因石墨炉太庞大，因此设计小巧节 能廉价的钨丝圈炉，耗电仅25V 40A 1KW，结合Harrison教授专长辉光放电(GD)MS，组 建GD钨丝圈炉光源用于发射光谱，离子源用于MS。Harrison教授于1991年XXVIICSI 国际光谱大会于Norway Bergan在作大会四个联合大报告之一的GDMS，RIMS报告中介 绍本发明者于1986年提出的GD钨丝圈炉光源和离子源。下面将详细介绍节能廉价钨丝 圈连续光源多元素测定原子荧光光度计。

本发明涉及节能廉价钨丝圈连续光源多元素测定原子荧光光度计。本发明包括 (一)两端带帽(end cap)钨丝圈的制作

使用钢模具，进样孔钢模具(1)为30°角锥形棒，进样孔内径1.6mm，插在 直径6mm钢棒(2)中央，在钢模具绕上直径0.5mm钨丝40圈，钨丝圈两端留有 40mm长钨丝，在安装时穿过石墨环和水冷套绕在接线柱上，钨丝圈两端套上热 解石墨帽，0.5mm厚，帽内径7mm长2mm正好套上钨丝圈，帽环内径4mm，制好 的钨丝圈被加工为具有0.02-0.1mm厚度热解石墨镀层，但厚镀层增加能量消耗， 控制在能耗不超过25V60A即1500W，再在有热解石墨镀层两端带帽钨丝圈上加 3mglr+3mgZr或3mgRu+3mgZr为永久基体改进剂，但由于高温时没有墨管中碳的 还原气氛，其后果是待测元素由于在原子化时生成MX分子，使原子化效率大幅 度下降，基体效应增大，X为O，CI，S，F，Br，I，CN，C₂，基体产生的分子吸收和背景 吸收增加，即MX增加，以及PO，SO，CN，C₂增加，固体悬浮物的直接进样分析， 分子和背景吸收大到3.0，用塞曼扣背景也很难扣除，因此在钨丝圈炉中没有碳 的还原气氛条件下，解决办法只有靠在氩气中外加10％氢气，因此在用钨丝圈炉 时10％氢气使用是必要的，氢气制备和产生用电解稀硫酸水液，阴极和阳极各用 阴离子交换膜和阳离子交换膜隔开，按法拉第定理，2库伦即2安1秒可产生22.4 升氢气，1分钟10％氢气为0.21/min，将氩气通过氢气电解槽，控制电量就可得 到含10％氢气的氩气，

(二)横向塞曼两端带帽钨丝圈炉体结构，