[发明专利]无溶剂一锅法制备α-呋喃丙烯酸酯的方法无效
| 申请号： | 200910133479.5 | 申请日： | 2009-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN101531648A | 公开（公告）日： | 2009-09-16 |
| 发明（设计）人： | 刘长春 | 申请（专利权）人： | 江苏食品职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D307/54 | 分类号： | C07D307/54;B01J21/06;B01J27/053;B01J27/055 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 | 代理人： | 谢观素 |
| 地址： | 223003江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溶剂 一锅 法制 呋喃 丙烯酸酯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.无溶剂一锅法制备α-呋喃丙烯酸酯的方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)在装有回流冷凝器的容器中，加入以mol比为1∶1～1.2的糠醛、丙二酸，以及4.8～11.5g无机固体酸催化剂SO42-/ZrO2/mol糠醛，在氮气保护下搅拌回流反应60～100min；
(2)在步骤(1)得到的反应液中，加入与糠醛mol比为1～1.3∶1的醇，加热回流反应1～3h；所述的醇为ROH，
其中的R＝CH3，CH2CH3，(CH2)2CH3，CH(CH3)2，(CH2)3CH3，CH2CH(CH3)2，
(CH2)4CH3，(CH2)2CH(CH3)2，(CH2)5CH3，CH2CH＝CH2，或CH2C6H5；
(3)将反应液冷却至室温，过滤分离出催化剂，将滤液蒸馏除去过量的醇，再进行重结晶或减压蒸馏，得到α-呋喃丙烯酸酯；其化学式如下：
式中的R＝CH3，CH2CH3，(CH2)2CH3，CH(CH3)2，(CH2)3CH3，CH2CH(CH3)2，
(CH2)4CH3，(CH2)2CH(CH3)2，(CH2)5CH3，CH2CH＝CH2，或CH2C6H5。
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