[发明专利]五氧化二钒的消解及检测方法无效
申请号: | 200910134561.X | 申请日: | 2009-04-21 |
公开(公告)号: | CN101532929A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
发明(设计)人: | 成勇 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司;攀枝花钢铁(集团)公司;攀钢集团研究院有限公司 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44;G01N27/64;G01N21/73;G01N21/31 |
代理公司: | 北京铭硕知识产权代理有限公司 | 代理人: | 韩明星;杨 静 |
地址: | 617000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 消解 检测 方法 | ||
1.一种五氧化二钒的消解方法,其特征在于包括以下步骤:
取五氧化二钒样品于容器中,向容器中加入质量百分比浓度为65%~68%的硝酸,将容器在常温条件下放置2分钟~5分钟以进行预反应,其中,当五氧化二钒样品的质量为0.1000g~0.5000g时,硝酸的用量为2mL~8mL;
之后将容器密闭,然后进行微波消解,微波消解过程中容器内的压力设置在800psi以下,微波消解的步骤包括:用4分钟将容器内的物料升温至120℃~140℃并保温1分钟~2分钟,然后用2分钟升温至180℃~210℃并保温8分钟~12分钟。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法还包括:在预反应之后且在将容器密闭之前,向容器中加入氢氟酸。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于氢氟酸的质量百分比浓度为40%~47%,并且当五氧化二钒样品的质量为0.1000g~0.5000g时,氢氟酸的用量为0.2mL~1.0mL。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法还包括在将容器密闭之前向容器中加入内标元素的步骤。
5.一种五氧化二钒的检测方法,其特征在于包括以下步骤:
按照根据权利要求1至权利要求4中任意一项权利要求所述的方法消解五氧化二钒样品;
采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法中的一种或多种方法对已经消解的五氧化二钒样品进行分析,从而得到五氧化二钒样品中元素的含量。
6.一种五氧化二钒的检测方法,其特征在于包括以下步骤:
按照根据权利要求4所述的方法消解五氧化二钒样品,得到消解溶液;
用水冲洗容器的内壁,得到用水稀释后的消解溶液;
采用电感耦合等离子体质谱法直接对用水稀释后的消解溶液进行分析,从而得到五氧化二钒样品中元素的含量。
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