[发明专利]五氧化二钒的消解及检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种五氧化二钒(V₂O₅)的消解及检测方法，更具体地讲，本发明涉及一种V₂O₅的微波消解方法和采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行检测的方法。

背景技术

V₂O₅广泛应用于冶金、化工、国防军工等技术领域，近年来V₂O₅生产行业发展迅猛。特别是纯度为99.5％以上的高纯V₂O₅，由于其优异的性能而深得用户青睐。

为了满足高纯V₂O₅生产工艺的技术开发和完善，设备运行参数的优化，控制原料及产品中杂质元素的含量，从而提升V₂O₅的品位等要求，迫切需要一套能够快速准确地检测分析高纯V₂O₅中微量、痕量、甚至超痕量杂质元素的检验方法。

目前，检测V₂O₅中杂质元素的分析方法有1987年颁布的国家标准：①、GB/T 7315.2-1987钼蓝分光光度法测定硅量；②、GB/T 7315.3-1987邻二氮杂菲分光光度法测定铁量；③、GB/T 7315.4-1987共沉淀-萃取钼蓝分光光度法测定磷量；④、GB/T 7315.7-1987 AgDDTC(二乙基二硫代氨基甲酸银)分光光度法测定砷量；⑤、GB/T 7315.8-1987原子吸收分光光度法测定氧化钾和氧化钠量；⑥、GB/T 7315.1-1987高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定V₂O₅量。

但是这些国家标准已落后于当前检测技术的发展和对V₂O₅产品日益提高的品质要求，仅能检测极个别杂质元素，且测定范围非常窄，按照标准规定只能检验：Si：0.100-0.700％；Fe：0.05-0.50％；As：0.005-0.030％；K₂O/Na₂O：0.30-2.00％。这套分析方法现在已经达不到V₂O₅技术指标的要求，远远不能满足当前对V₂O₅产品质量控制日趋严格的需要，更是对高纯V₂O₅中众多需要检测的痕量杂质元素的分析检验无能为力。且以化学滴定法测定V₂O₅含量从而计算产品品位的方法，由于方法本身允许误差为±0.4％，对于99.5％以上品位的V₂O₅其检验数据毫无意义。

检验V₂O₅中杂质元素目前还有少量ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)或XRF(X射线荧光光谱法)等仪器检测分析方法。由于XRF法一般只能测定含量在0.1％以上的杂质元素，故主要用于常量杂质的分析检测；虽然ICP-AES法对V₂O₅中杂质元素的检测下限能够达到0.001％的水平，可满足普通V₂O₅产品中部分微量杂质元素检验之需，但对于检测高纯V₂O₅中含量在ppm级(10^-6级，也即0.0001％)的痕量杂质元素也是无能为力。