[发明专利]用于后处理来自制备氨基官能有机硅烷的含盐残留物的方法

权利要求书

1.一种用于后处理含卤化铵和/或有机胺氢卤化物的残留物的方 法，所述含卤化铵和/或有机胺氢卤化物的残留物来自通式(Ia)的氨 基官能有机硅烷的制备：

R₂N[(CH₂)₂NH]_z(Z)Si(R”)_n(OR')_3-n  (Ia)，

其中基团R是相同或不同的，且R表示氢(H)或具有1-4个碳原子 的直链或支化的烷基；基团R’是相同的或不同的，且R’表示氢(H) 或具有1-8个碳原子的直链或支化的烷基，或者芳基；基团R”是相 同的或不同的，且R”表示具有1-8个碳原子的直链或支化的烷基， 或者芳基；Z表示选自下面系列的二价烷基：-CH₂-、-(CH₂)₂-、-(CH₂)₃-、 -(CH₂)₄-或-(CH₂)(CH)CH₃(CH₂)-；n等于0、1、2或3；且z等于0、1 或2，

其中根据式(Ia)的氨基官能有机硅烷的制备基于下面步骤：让 通式(II)的卤素官能有机硅烷与过量的氨或者通式(III)的有机胺 反应，和随后分离并后处理粗产物和产生的含盐残留物：

X-Z-Si(R”)_n(OR')_3-n  (II)，

其中X表示C1、Br或I，Z表示选自下面系列的二价烷基：-CH₂-、 -(CH₂)₂-、-(CH₂)₃-、-(CH₂)₄-或-(CH₂)(CH)CH₃(CH₂)-；基团R’是相同 的或不同的，且R’表示氢(H)或具有1-8个碳原子的直链或支化的 烷基，或者芳基；基团R”是相同的或不同的，且R”表示具有1-8个 碳原子的直链或支化的烷基，或者芳基；n等于0、1、2或3；

RNH[(CH₂)₂NH]_zR  (III)，

其中基团R是相同的或不同的，且R表示氢(H)或具有1-4个碳原 子的直链或支化的烷基；且z等于0、1或2，

其中

-向所述残留物添加非极性的有机溶剂和含水碱液，

-让所述混合物反应，

-然后使所述水相与所述有机相分离，

-从所述有机相中分离掉所述有机溶剂，和

-得到留下的有机相，

其中使用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液作为含水碱液。

2.权利要求1的方法，其特征在于，后处理含有卤化铵和/或有 机胺氢卤化物的残留物，该残留物是在粗产物的蒸馏后处理时产生 的。

3.权利要求1或2的方法，其特征在于，在搅拌条件下向来自粗 产物的蒸馏后处理的残留物添加有机溶剂，还有pH值为至少12的含 水的强碱液，在彻底混合条件下反应至多30分钟和然后让其形成两 相。

4.权利要求1或2的方法，其特征在于，使用甲苯作为有机溶剂。

5.权利要求1或2的方法，其特征在于，使用pH值为12-14的 含水碱液。

6.权利要求1或2的方法，其特征在于，在添加碱液后让这样获 得的混合物在搅拌条件下反应10秒直至30分钟。

7.权利要求1或2的方法，其特征在于，在添加碱液后在5-100℃ 的温度反应。

8.权利要求1或2的方法，其特征在于，在降低的压力下从所述 有机相蒸馏除去所述有机溶剂。

9.权利要求1或2的方法，其特征在于，在相分离后对留下的有 机相进行过滤。

10.权利要求1或2的方法，其中，

-A)让通式(II)的卤素官能的有机硅烷与过量的氨或者通式(III) 的有机胺在压力下和升高温度条件下在液相中反应，

X-Z-Si(R”)_n(OR')_3-n  (II)，

其中X表示Cl、Br或I，Z表示选自下面系列的二价烷基：-CH₂-、 -(CH₂)₂-、-(CH₂)₃-、-(CH₂)₄-或-(CH₂)(CH)CH₃(CH₂)-；基团R’是相同 的或不同的，且R，表示氢(H)或具有1-8个碳原子的直链或支化的 烷基，或者芳基；基团R”是相同的或不同的，且R”表示具有1-8个 碳原子的直链或支化的烷基，或者芳基；且n等于0、1、2或3；

RNH[(CH₂)₂NH]_zR  (III)，

其中基团R是相同的或不同的，且R表示氢(H)或者具有1-4个碳 原子的直链或支化的烷基，且z等于0、1或2，

-B)然后分离掉过量的氨或有机胺，和其中卤化铵或有机胺氢卤 化物以溶解形式完全保留在液相中，

-C)将这样得到的液相输送到结晶器中，其中让该结晶器在比前 面反应阶段更低的压力阶段运行，分离卤化铵和/或有机胺氢卤化物与 粗产物，

-D)通过蒸馏由粗产物获得至少一种根据式(Ia)的氨基官能有 机硅烷，

R₂N[(CH₂)₂NH]_z(Z)Si(R”)_n(OR’)_3-n  (Ia)，

其中基团R是相同或不同的，且R表示氢(H)或具有1-4个碳 原子的直链或支化的烷基；基团R’是相同的或不同的，且R’表示氢 (H)或具有1-8个碳原子的直链或支化的烷基，或者芳基；基团R” 是相同的或不同的，且R”表示具有1-8个碳原子的直链或支化的烷 基，或者芳基；Z表示选自下面系列的二价烷基：-CH₂-、-(CH₂)₂-、 -(CH₂)₃-、-(CH₂)₄-或-(CH₂)(CH)CH₃(CH₂)-；n等于0、1、2或3；且z 等于0、1或2，和

-E)向来自蒸馏的残留物添加非极性的有机溶剂和pH值为至少 12的含水的强碱液，混合并使其反应，然后使含盐的水相与有机相分 离，从该有机相中蒸馏出所述有机溶剂，并任选地过滤保留在塔底的 有机相和获得产物。