[发明专利]用于后处理来自制备氨基官能有机硅烷的含盐残留物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于后处理含盐残留物的新方法，所述含盐残留物例如 是在通过卤素官能(halogenfunktionell)的有机硅烷与过量氨或有机胺 反应制备氨基官能有机硅烷时产生的。此外，本发明还特别地涉及含有 双氨基官能和三氨基官能(bis-und tris-aminofunktionel)的有机硅烷的组 合物及其用途。氨基官能的有机硅烷在下文中也被简称为氨基硅烷 (Aminosilane)。此外，含有卤化铵和/或有机胺氢卤化物 (Aminhydrohalogenide)的残留物(Rückstand)(例如在通过卤素官能的有 机硅烷与氨或有机胺反应制备氨基官能有机硅烷时产生的)在此处和下 文中也被简称为含盐残留物或者更简短地称为残留物。

背景技术

氨基硅烷具有多方面的应用领域。它们例如被用于玻璃纤维上浆 (Glasfaserschlichten)或者在铸造工业中用作加工助剂，它们还用作存 储稳定树脂的粘附助剂(Haftvermittler)。

长久以来已知的是，特别是由氯官能有机硅烷和氨或者有机胺制备 氨基官能的有机硅烷，其中需要将所形成的氯化铵或所形成的有机胺盐 酸盐分离掉(DE-PS 10 23 462、DE-PS 27 49 316、DE-PS 27 53 124、 EP 0 702 017 A2、EP 0 741 137 A2、EP 0 849 271 A2、EP 1 295 889 A2)。

在EP 1 262 484 A2、EP 1 209 162 A2和DE 101 40 563 A1中以如下 方式运行，也即使制备方法经历不同的压力阶段，由此尤其导致可以减 少盐粘接问题引起的后果。

用于通过相应的卤素有机官能硅烷与氨或胺反应来制备氨基官能 有机硅烷的方法的共同之处在于，其中产生通常需要处置的含盐的残留 物。所述残留物可以包含例如氯化铵、3-氨基丙基三乙氧基硅烷盐酸盐 (所谓的AMEO-盐酸盐)以及双-AMEO-盐酸盐以及三-AMEO-盐酸盐， 视需要相应的水解引起的二硅氧烷(Disiloxane)等。关于利用这些残留 物的尝试常由于该残留物的高氯化物含量而失败。

发明内容

因此，本发明的目的在于发现在制备氨基官能的有机硅烷时的创造 价值地后处理的另外的可能方式。特别希望导致经济地利用来自氨基官 能有机硅烷制备的含盐残留物。

所述目的通过根据本发明的权利要求的相应描述得以解决。

已经出人意料地发现，来自氨基硅烷的盐酸盐可以用强碱性的水溶 液后处理，而不发生显著量的所含氨基烷氧基硅烷的水解。本发明方法 有利地可普遍应用于所有氨基官能的有机硅烷。特别是可以由此有利地 提供简单和经济的创造价值地后处理来自氨基硅烷合成的残留物(特别 是来自氨基硅烷合成的蒸馏的残留物)的可能方式。

这样，以出人意料的方式发现，可以以简单和经济的方式后处理来 自氨基官能的有机硅烷的制备的含有卤化铵和/或有机胺氢卤化物的残 留物，其中所述制备基于卤素官能的(优选氯官能的)有机烷氧基硅烷 与过量的氨或有机胺(优选在压力和液相中)反应，并随后分离并后处 理粗产物和产生的盐；其中首先任选地向所述残留物添加基本非极性的 有机溶剂，再与含水的强碱液混合、反应(其中优选控制反应的持续时 间)，然后在形成两相之后使水相和有机相分离，从有机相中分离掉有 机溶剂，并得到保留在塔底(Sumpf)的有机相。这样，有利地在过滤 有机相之后，以简单和经济的方式得到澄清的通常为黄色至暗橙色的含 有高价值双氨基官能和三氨基官能的有机硅烷的组合物，人们可以将其 以高的附加值应用于非桥连氨基官能有机硅烷场合的 许多应用情况。此外，根据本发明方法获得的组合物的可水解氯化物的 含量有利地低于100重量ppm直至检测限(6重量ppm)。可水解氯化 物的实例尤其为有机胺盐酸盐、氯化铵、氯硅烷等。可水解的氯化物可 以例如借助硝酸盐用电位图法(potentiografisch)进行测定。

在上述氨基官能有机硅烷的制备中作为副产物产生的双氨基官能 或三氨基官能的有机硅烷(下文中也被称为双-甲硅烷基化和三-甲硅烷 基化的胺)通常被理解为桥连的(verbrückte)氨基硅烷。所述氨基官能的 有机硅烷例如由下面通式表示。

非桥连的氨基官能的有机硅烷(也即单甲硅烷基化的胺)可以通过 通式(Ia)表示：