[发明专利]2-烷氧基-4-氨基-5-氯苯甲酸的制备方法有效
申请号: | 200910142155.8 | 申请日: | 2009-06-01 |
公开(公告)号: | CN101565381A | 公开(公告)日: | 2009-10-28 |
发明(设计)人: | 黄玉明;曹原;张毅;吴明亮;杨成;陈奉强 | 申请(专利权)人: | 重庆英斯凯化工有限公司 |
主分类号: | C07C229/64 | 分类号: | C07C229/64;C07C227/18;C07C227/02 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷氧基 氨基 氯苯 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2-烷氧基-4-氨基-5-氯苯甲酸,如式A所示化合物的制备方法,
其中:R3为甲基或乙基;
该化合物是通过如式B所示的化合物3-氨基-4-氯苯酚经由酰化反应、 Kolbe-Schmitt反应、酯化反应和醚化反应得到式G所示的化合物,G经碱水 解得到化合物A:
其中:R1为甲基、乙基、苯基;R2为甲基、乙基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述式B化合物是 经下述步骤得到式G化合物:
㈠、式B化合物经Kolbe-Schmitt反应制得化合物C;
㈡、化合物C酰化制得化合物D;
㈢、化合物D醚化-酯化得到化合物G;
其中:R1为甲基、乙基、苯基;R2为甲基、乙基;R3为甲基或乙基;X 为卤素。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述式B化合物是 经下述步骤得到式G化合物:
㈠、式B化合物经酰化反应制得化合物B’;
㈡、化合物B’经Kolbe-Schmitt反应制得化合物D:
㈢、化合物D醚化-酯化得到化合物G;
其中:R1为甲基、乙基、苯基;R2为甲基、乙基;R3为甲基或乙基;X 为卤素。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述化合物B是经 下述步骤得到化合物G:
㈠、式B化合物经Kolbe-Schmitt反应制得化合物C;
㈡、式C化合物经酯化反应制得化合物E;
㈢、化合物E酰化制得化合物F;
㈣、化合物F醚化制得化合物G:
R1为甲基、乙基、苯基;R2为甲基、乙基;R3为甲基或乙基; X为卤素。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述Kolbe-Schmitt 反应为反应物和碱性物质在有机溶剂中通入二氧化碳气体,压力为0~40公 斤/厘米2。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述碱性物质为氢氧 化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、乙醇钠、甲醇钠、异丙醇钠或金属钠。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为沸点 低于300℃的脂肪族或芳香族溶剂中的单一或混合溶剂。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤㈢的醚化- 酯化反应条件为:在碱性物质存在下,以硫酸二甲基酯或硫酸二乙基酯或卤 代甲烷或卤代乙烷为原料,室温下在有机溶剂中进行回流。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述碱性物质为碳酸 钾、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、N,N-二甲基苯胺或吡啶。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲 苯、乙苯、二甲苯、环己烷、正己烷、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、 DMF或DMSO。
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