[发明专利]一种肉制品中多聚磷酸盐含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及肉制品中多聚磷酸盐含量的方法，特别是涉及可以作为水产动物性食品中添加的多聚磷酸盐的具体形态和含量的检测技术。

背景技术

多聚磷酸盐作为保水剂和品质改良剂广泛用于鱼类等水产品加工过程中，起到保持水分改善口感的作用，但在某些水产品中禁止使用，如扇贝加工过程中严禁使用：欧盟和捷克对其进口的鳕鱼片和人工蟹肉严格限制使用多聚磷酸盐，波兰不允许使用。在加工过程中允许使用的情况下，一般冷冻水产品中多聚磷酸盐的允许限量为0.5g/kg。控制水产品中的多聚磷酸盐含量成为人们关注的问题。

目前，人们出于安全健康的考虑，要求控制鳕鱼中的多聚磷酸盐的含量。常规的测定多聚磷酸盐含量的方法是将多聚磷酸盐转化为正磷酸盐，然后用磷钼酸喹啉法、重量法或比色法测定，但无法区别多聚磷酸盐的形态。由于鳕鱼和扇贝柱及其他水产品中水溶性磷酸盐的存在，用常规的方法判别在鳕鱼和扇贝柱加工过程中是否加入了多聚磷酸盐是很困难的，目前，国内还沒有检验水产品中多聚磷酸盐的有效方法。离子色谱是一种很好的测定阴离子的方法，具有同时分离测定多种阴离子的特点。有人用离子色谱法测定化工品的多聚磷酸盐的组成。本工作对离子色谱法测定鳕鱼及扇贝柱中多聚磷酸盐的方法进行了研究，采用去离子水超声波萃取鳕鱼及扇贝柱中多聚磷酸盐，沉降去除蛋白质和脂肪，离子色谱电导检测器检测。本研究提供了检测水产食品中磷酸盐的定量检测方法，为监督检验机构保证水产肉制品的安全性提供了参考依据。

发明内容

本发明目的是提供一种检测海产品中添加的多聚磷酸盐具体形态和含量的方法。该方法的步骤是：先将样品捣碎，称取一定质量的样品，加一定体积去离子水，置于超声波清洗机中超声萃取。然后再6000rpm的离心机中离心10分钟，用0.22μm膜过滤，滤液中加入三氟乙酸溶液沉降蛋白质，放入0-4℃冰箱中保存30分钟，再离心，过滤，滤液过RP柱，稀释100倍后进样。

本发明经过大量实验，最终选用三氟乙酸作为蛋白沉淀剂，并对海产品样品进行一系列其他前处理步骤。选用AS11-HC阴离子交换柱配合GP40泵按比例产生不同浓度氢氧化钠进行梯度分离，抑制型电导检测，可以准确定量不同海产品样品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的浓度。

具体实施方式

实施例：鳕鱼片中复合磷酸盐含量测定

样品前处理

将鳕鱼片样品捣碎，称取10.0g样品进入250mL烧瓶中，加入50mL去离子水，将烧瓶放入超声波清洗机中超声萃取10min，在6000rpm的离心机中离心10分钟，过滤(用0.22μm尼龙膜)，滤液中加入5mL20％三氟乙酸溶液沉降蛋白质，放入0-4℃冰箱中保存30分钟，再在6000rpm的离心机中离心10分钟，过滤后将滤液过OnGuard RP柱，稀释100倍后进进样小瓶中待用。

方法精密度的测定：对低、中、高三个样品分别各取6次按方法测定。平行处理的实际样品在低、中、高浓度下测定，相对标准偏差＜2％。分析结果见表1-1：

表1-1：样品精密度的测定

方法准确度的测定：为了进一步考察该法的准确性，在同一个浓度的样品溶液中加入一定浓度的纯标准溶液进行六次加标回收实验。实际加标回收率在86％～96％之间，符合实验室常量分析要求。分析结果见表1-3：

表1-3：加标回收率的测定