[发明专利]一种溶出型织物抗菌抑菌剂的安全限量测定方法

权利要求书

1.一种溶出型织物抗菌抑菌剂残留量和溶出迁移量的测定方法，其特 征在于所述方法包括以下步骤：

(1)以α-溴代肉桂醛为溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物，通过以下 步骤检测溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物的残留量：

准确称取剪碎后的样品和已酸化处理过的无水硫酸钠充分混合，通过填 充漏斗放入萃取套管内，将萃取管置于仪器或自动取样盘内，溶剂萃取后全 部萃取液经固相萃取装置净化后蒸发浓缩至近干，以二氯甲烷定容，通过 GC/MS分析得抗菌抑菌剂目标化合物总量；

(2)以α-溴代肉桂醛为溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物，通过如下 步骤检测溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物在模拟体液和皂洗条件下的溶 出迁移量：

准确称取剪碎后的样品于样品瓶内，加入模拟体液或皂洗条件下的浸提 液超声辅助萃取，得到的萃取液经固相萃取装置净化、富集，蒸发浓缩至近 干，二氯甲烷定容，供GC/MS分析；同时取蒸馏水按上述相同程序操作， 以此作为样品空白，供GC/MS分析；得到不同条件下目标化合物的溶出迁 移量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤(1)中溶剂 萃取采用快速溶剂萃取方法，所述溶剂为甲醇。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤(1)中快速 溶剂萃取方法的条件为：系统压力：10Mpa；温度：80℃；加热时间：2min； 稳定时间：5min；清洗时间：1min；冲洗体积：100％萃取池体积；氮气吹 扫时间：1min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤(2)中浸提 液分别选自模拟唾液、模拟酸性汗液和皂液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述固相萃取装置净化柱 洗脱条件为：洗脱溶剂为二氯甲烷，洗脱溶剂用量10mL，分三次淋洗。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述GC/MS分析方法的测 定条件为：色谱柱：15m×0.25μm×0.25mm HP-5；进样口温度：250℃；进 样方式：不分流进样；进样量：1μL；载气流速：1.0ml/min(He)；程序升温： 80℃(2min)，20℃/min至260℃，保留3min；接口温度：280℃；离子源： 电子轰击源；倍增电压：1880Volt；扫描范围：50-700amu；选择离子方式 以分子离子峰定量；调谐方式：自动。