[发明专利]一种溶出型织物抗菌抑菌剂的安全限量测定方法

说明书

技术领域

本发明属于产品安全与检测技术领域，具体涉及一种溶出型织物抗菌抑菌剂的安全限量测定方法。 

背景技术

随着科学技术的发展，纺织品在满足人们御寒遮体的基本需求之后，逐渐拓展出其他功能。各类抗菌内衣、抗菌袜、抗菌纱线、抗菌医用纺织品、抗菌湿巾等抗菌织物正成为市场上的热销商品。所谓抗菌织物是指在不改变织物本身感官或物理化学性状(如强度、吸水性、手感、色差)的前提下，运用各种抗菌剂对织物进行抗菌加工，不仅使纤维材料本身能抵抗微生物分解变质，也能使附着在织物上的微生物丧失活力或不过度繁殖。目前抗菌织物的加工方法主要有两种，一种是直接采用抗菌纤维制成各类织物，另一种是对织物进行抗菌整理加工来获得抗菌性能。 

抗菌技术使织物获得了新的功能，但抗菌技术使用不当也可能带来潜在的安全性隐患。2006年12月18日欧盟议会和欧盟理事会正式共同通过的《关于化学品注册、评估、许可和限制制度》(简称REACH指令)用于保证目前世界上使用的3万种化学品符合环保要求，欧盟特成立了欧洲化学品管理局以保证REACH指令的实施，所有进入欧盟市场中的化学物质都需要在该管理局注册登记。因REACH指令的约束以及生态纺织品标准的实施，在纺织品上广为使用的抗菌整理剂安全性需要重新认识，并给予必要的风险评估。尽管目前尚无抗菌纺织品的强制性安全法规，鉴于抗菌纺织品的品质缺陷可能导致对公众的实质性危害，以及现实情况中类似REACH指令对纺织品贸易的化学物质有明确的使用限制，在进行抗菌纺织品功能评定的同时关注其安全性是非常必要的，不能为了一味追求抗菌效果而忽视环境与健康的安全，尤其不宜对适用于婴儿相关的纺织品及用品进行抗菌处理。 

抗菌织物的安全性评价主要是多次皮肤接触试验中抗菌整理剂的释放量，以及耐汗渍、耐洗色牢度试验中洗脱量的限量控制。对织物样品中的抗菌整理剂残留进行上述测定往往需要先进行样液中目标化合物的提取和净化，然后根据待测组分的特性，采用气相色谱法或高效液相色谱法分离，选 择合适的高灵敏度的选择性检测器检测。 

常用的抗菌整理剂残留分析样品前处理技术可以有液-液萃取、固相萃取、微波提取、超声提取、离子交换等，浓缩方法有K-D浓缩器浓缩法、真空旋转蒸发法等，类似样品处理程序往往占据大量实验时间。据统计，样品前处理所花费的时间占整个分析过程的61％。近期纺织品有毒有害物质残留分析的前处理新技术已不限于固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、微波辅助萃取(MAE)、自动索氏提取、在线HPLC萃取等方法，类似自动液-液分配、加速溶剂萃取(ASE)、凝胶渗透色谱(GPC)、吹扫蒸馏技术(PT)、超临界流体提取(SFE)、基质固相分散萃取(MSPDE)、分子印迹合成受体(MISR)、免疫亲和色谱柱等新技术已成为消费品中有毒有害物质多残留分析中的热点。然而因市场所用具有挥发或升华特性的有机抗菌剂很多，无法尽数涵盖其中，作为纺织品有机抗菌抑菌剂安全限量检测还处于初步探索阶段。本发明由此而来。 

发明内容

本发明目的在于提供一种溶出型织物抗菌抑菌剂的安全限量测定方法，解决了现有技术中抗菌织物安全限量检测方法缺乏导致抗菌织物的安全性评价无法进行等问题。 

为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是： 

一种溶出型织物抗菌抑菌剂的安全限量测定方法，其特征在于所述方法包括以下步骤： 

(1)遴选溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物； 

(2)检测溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物的残留量； 

(3)检测溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物在模拟体液和皂洗条件下的溶出迁移量。 

优选的，所述步骤(1)中目标化合物为α-溴代肉桂醛。 

优选的，所述步骤(2)中溶出型织物抗菌抑菌剂目标化合物的残留量通过以下方法进行检测： 

准确称取剪碎后的样品和已酸化处理过的无水硫酸钠充分混合，通过填充漏斗放入萃取套管内，将萃取管置于仪器或自动取样盘内，溶剂萃取后全 部萃取液经固相萃取装置净化后蒸发浓缩至近干，以二氯甲烷定容，通过GC/MS分析得抗菌抑菌剂目标化合物总量。 

优选的，所述溶剂萃取采用快速溶剂萃取方法，所述溶剂为甲醇。 

优选的，快速溶剂萃取方法的条件为：系统压力：10Mpa；温度：80℃；加热时间：2min；稳定时间：5min；清洗时间：1min；冲洗体积：100％萃取池体积；氮气吹扫时间：1min。