[发明专利]一种制备红外固体薄膜样品的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及核科学与技术领域，具体来说是一种制备用以解决光谱定量评估 离子辐射损伤的问题的红外固体薄膜样品的方法。

背景技术：

离子电离辐射在自然界广泛存在，对生物进化、星际分子生成、人类健康都 具有重要影响。随着人们对环境和健康主题的日益关心，迫切需要研究人员能准 确测量电离辐射引起的生物体的物理化学损伤，定量评估所涉及的各种生物分子 的辐射的损伤程度，即辐射损伤的敏感性，从而建立起低剂量下辐射损伤生物体 的可靠的科学的评价体系。

现有的各种相关技术已经被广泛用来观测和研究辐射损伤，如液相-质谱、 核磁共振、X光衍射以及电镜等方法。近年来受到重视的是应用光谱学方法，如 荧光、可见-紫外吸收、红外和拉曼光谱等方法来评估离子辐射的损伤问题，如： 剂量效应等。应用光谱方法的好处是灵敏度高，时间和空间分辨率好，若结合显 微技术和快速测量系统还可以了解辐射与生物体的作用过程，从而可以大大拓宽 时域和空域的测量范围；特别是应用红外和拉曼等振动光谱技术，可以进行真正 意义上的无损检测。实际上，过去应用红外光谱方法在离子束与生物体相互作用 机理的研究方面确实取得了一些成就，证明红外光谱手段在这方面的研究是非常 适用的。

但是，在研究和应用中也发现，一般使用红外光谱手段对离子辐射损伤效应 只能做定性分析，要做到对离子辐射造成的损伤做准确定量的分析，若用一般的 测量和样品处理方法是不行的，其中一个非常重要的原因来自红外样品的制备。 研究离子辐射损伤可从研究可从生物分子入手，包括蛋白质和核酸物质，以及它 们的组成物质，如氨基酸和碱基等。因为离子注入条件在需要真空室里进行，所 涉及的样品物理状态必须为固体，所以这里要讨论的是如何制备好的生物分子的 固体样品。对于低能(能量＜1MeV)重离子注入，因为注入深度一般小于1μm， 所以需要制备很薄的固体样品，即薄膜样品。根据调研，国内以往各种用于离子 注入薄膜固体样品的制备方法，大致分两类：一是冻干薄膜样品，它的程序是溶 解-铺平-低温冻干；另一种是溶解-铺平-高温烘干。对于第一种方法，可以对样 品在离子注入下用光谱(红外)进行在线定量测量，但是这对实验装置的要求高， 需要用低温(＜100K)冷却靶室；还有，冻干后的晶体结构也不一样，对离子注 入也会产生影响。第二种方法实现起来倒是很方便，过去在国内许多实验中被一 直采用。但是这种方法有很大缺陷，具体是：

(1)不适用于样品不溶解的情况；

(2)即使样品溶解，烘干后薄膜相当不均匀；

(3)因为固体样品成膜不均匀，所以厚度不可控；

(4)样品烘干后微观成结晶颗粒状，松散不贴基底，因而被离子溅射率很高；

(5)离子注入后样品可能会结皮(即炭化)而不溶解水，所以收集反应样品时 会有无较大的质量损失。

由于存在上述缺点，所以第二种方法虽然在过去大量实验中采用，但是基本 上不能进行定量研究，或得到结果也不可靠。这就迫切需要寻求新的样品制备方 法以解决这个问题。本发明就是在如何更好地制备样品的固体薄膜上想了些办 法，可以有效地控制好样品固体薄膜的厚度和均匀性。这对于拓宽红外光谱的应 用，实现离子辐射损伤的定量评价具有现实意义。

发明内容：

本发明提供一种制备红外固体薄膜样品的方法，以适合用于光谱定量测量。

本发明采用的技术方案为：

一种制备用以解决光谱定量评估离子辐射损伤问题的红外固体薄膜样品的 方法，其特征在于，先将固体薄膜样品材料与其不溶或难溶的液体作为载液，相 互混合，经过超声波作用形成密度梯度均一的微粒悬浊液，再用滤膜过滤掉载液 得到沉积厚度一致的吸附在在滤膜上的样品材料的薄膜；晾干或烘干后，再把滤 膜沉积了固定薄膜样品材料的一面与压好的溴化钾压片贴紧，压片；最后揭掉滤 膜即得到溴化钾压片上的固体薄膜样品。

所述的方法，其特征在于具体包括以下步骤：

(1)确定需要制备何种生物分子的固体薄膜样品，选择一种对于固定薄膜样 品不溶或难溶的液体作为载液，把所述的固定薄膜样品材料与所述的载 液在容器中混合，经过超声波作用后，形成均一的微粒悬浊液；

(2)得到均一的悬浊液后，将多层滤膜放置于平底过滤器通过重力或针管压 力使悬浊液流过滤膜，过滤掉液体，则固定薄膜样品材料将均匀沉淀并 附着在滤膜表面上，多余的液体通过出液孔流出；