[发明专利]羟甲基糠醛的制备方法有效
申请号: | 200910150079.5 | 申请日: | 2009-07-09 |
公开(公告)号: | CN101619051A | 公开(公告)日: | 2010-01-06 |
发明(设计)人: | 邓晋;傅尧;郭庆祥;赵劲;刘磊 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 | 代理人: | 郑立明 |
地址: | 230026*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 糠醛 制备 方法 | ||
1.一种5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,该方法包括:
a.将三碳糖或其衍生物与溶剂1混溶后得到第一反应混合物;
b.在得到的所述第一反应混合物中加入碱性催化剂1,在0~100℃的反应温度下搅拌反 应后,缩合成己碳糖;所述碱性催化剂1为阴离子交换树脂;
c.将所述缩合产物己碳糖与溶剂2混溶后得到第二反应混合物,加入酸性催化剂2;所 述酸性催化剂2为阳离子交换树脂;
d.在足以形成5-羟甲基糠醛的80~280℃温度下加热已加入催化剂2的所述第二反应混 合物,加热后在所述第二反应混合物中即形成5-羟甲基糠醛;
所述方法中使用的三碳糖或其衍生物是指符合以下结构特征(III)、(IV)的单一化 合物或它们的混合物:
(III)式和(IV)式中,R1、R2、R3、R4中的各项均独立代表H、-PO(OH)2、1-6个 碳原子的烷基羰氧基或具有1-6个碳原子的烷基;并且(IV)式中,C1的手性构型包括D- 型、L-型以及DL-型。
2.根据权利要求1所述的5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述方法步骤b中缩 合得到的己碳糖选自:葡萄糖、半乳糖、甘露糖、阿洛糖、阿卓糖、古罗糖、塔罗糖、艾 杜糖、果糖、山梨糖、塔格糖、阿洛酮糖。
3.根据权利要求1所述的5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述方法步骤a中的 溶剂1为水、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N-甲基 吡咯烷酮、乙腈、环丁砜、磷酸三甲酯、乙酸乙酯、离子液体中的任一种或任意几种的组 合。
4.根据权利要求1所述的5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述方法步骤c中 的溶剂2为二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四甲基脲、环丁 砜、磷酸三甲酯、甲基丙基酮、离子液体中的任一种或任意几种的组合。
5.根据权利要求1所述的5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述方法还包括: 在步骤c之前从步骤b得到的所述缩合产物己碳糖中除去所述催化剂1及所述溶剂1。
6.根据权利要求1所述的5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述步骤d中优选 加热温度为100~180℃。
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