[发明专利]二甲基二硝基苯甲醚胺化制备二甲戊灵的方法

权利要求书

1.一种二甲基二硝基苯甲醚胺化制备二甲戊灵的方法，其特征在于：以3，4-二甲基-2，6-二硝基苯甲醚为起始原料，在无机盐催化下与3-戊胺发生反应，生成N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基-2，6-二硝基苯胺(二甲戊灵)。

2.根据权利要求1所述的二甲基二硝基苯甲醚胺化制备二甲戊灵的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将3，4-二甲基-2，6-二硝基苯甲醚、催化剂和过量的3-戊胺混合后，加热回流5～6h，用色谱跟踪检测反应完全；

(2)改回流为蒸馏，先在常压下蒸除过量的3-戊胺，然后进行减压蒸馏；

(3)冷却降温，加入无水乙醇，搅拌溶解，静置后再过滤除去催化剂等不溶物，最后脱去无水乙醇。

3.根据权利要求1或2所述的二甲基二硝基苯甲醚胺化制备二甲戊灵的方法，其特征在于：所述的催化剂是碱金属元素钠或钾、碱土金属元素镁或钙、过渡元素铜或锌的氯化物、硫酸盐或亚硫酸盐的一种或它们的混合物。

4.根据权利要求2所述的二甲基二硝基苯甲醚胺化制备二甲戊灵的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的3，4-二甲基-2，6-二硝基苯甲醚、催化剂和3-戊胺的混合物中物质的量比为1∶0.01～0.05∶2～9。

5.根据权利要求2所述的二甲基二硝基苯甲醚胺化制备二甲戊灵的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的加热回流时的温度为30～100℃。

6.根据权利要求2所述的二甲基二硝基苯甲醚胺化制备二甲戊灵的方法，其特征在于步骤(2)中，所述的在常压下蒸除过量的3-戊胺是从正常沸点升至100℃；所述的减压蒸馏控制条件是真空度/温度为0.092～0.098MPa/50～100℃。

7.根据权利要求2所述的二甲基二硝基苯甲醚胺化制备二甲戊灵的方法，其特征在于步骤(3)中，所述的冷却降温是指物料温度降至20～60℃。

8.根据权利要求2所述的二甲基二硝基苯甲醚胺化制备二甲戊灵的方法，其特征在于步骤(3)中，所述的无水乙醇加入量是反应产物重量的1～5倍。

9.根据权利要求2所述的二甲基二硝基苯甲醚胺化制备二甲戊灵的方法，其特征在于：所述催化剂为氯化钾、氯化钙、氯化亚铜、亚硫酸钠的一种或它们的混合物，步骤(1)中，所述的3，4-二甲基-2，6-二硝基苯甲醚、催化剂和3-戊胺的混合物中物质的量比为为1∶0.02～0.03∶3～5，加热回流时的温度为88～95℃，步骤(2)中，所述的减压蒸馏控制条件是真空度/温度为0.095～0.098MPa/80～100℃，步骤(3)中，所述物料冷却温度降至30～40℃，所述的无水乙醇加入量是反应产物重量的2～3倍。