[发明专利]一种含氟苯硼酸的制备方法

权利要求书

1、一种结构如(I)所示的含氟苯硼酸的制备方法，其特征在于所述的方法为：以2-甲基四氢呋喃为溶剂，结构如式(II)所示的含氟溴苯与镁在10～80℃反应1～8小时制成格氏试剂；所述格氏试剂于-45～15℃与硼酸酯在2-甲基四氢呋喃中反应0.5～8小时后，再在酸性条件下水解，取有机层回收溶剂得粗产物，经重结晶得到所述的含氟苯硼酸；所述的含氟溴苯∶镁∶硼酸酯的物质的量比为1∶1.0～1.5∶1.0～1.5，所述2-甲基四氢呋喃的总质量用量为含氟溴苯质量数的3～18倍；所述硼酸酯分子式为B(OR)₃，其中R为C₁～C₄烷基；

式(II)或式(I)中，R¹＝R²＝H，R³＝F或者R¹＝R²＝R³＝F。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于制备格氏试剂的反应温度为35～65℃，反应时间为3～6小时。

3、如权利要求1所述的方法，其特征在于所制备的格氏试剂与硼酸酯的反应温度为-35～10℃，反应时间为1～4小时。

4、如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸性条件下水解是指加入酸性物质的水溶液进行水解，所述的酸性物质的水溶液为0.3～15％的稀盐酸、1～15％的乙酸、饱和硼酸溶液或饱和氯化铵溶液。

5、如权利要求4所述的方法，其特征在于所述的含氟溴苯与酸性物质的摩尔比为1∶1.5～4.0。

6、如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸性条件下水解的反应温度为-35～15℃，反应时间为0.5～3小时。

7、如权利要求1所述的方法，其特征在于重结晶使用的溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、环己烷、石油醚、甲苯或1，2-二氯乙烷。

8、如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的含氟溴苯∶镁∶硼酸酯的投料的物质的量比为1∶1～1.1∶1.0～1.2。

9、如权利要求1所述的方法，其特征在于制备格氏试剂的反应中2-甲基四氢呋喃的加入质量用量为含氟溴苯质量的1.5～6倍。

10、如权利要求1～9之一所述的方法，其特征在于所述反应在N2保护下进行。