[发明专利]一种吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮衍生物的绿色合成方法

权利要求书

1.一种9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2-甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮(I) 的化学合成方法，其特征在于所述的方法为：如式(II)所示的3-苄 氧基-2-氨基吡啶、如式(III)所示的α-乙酰-γ-丁内酯，以式(IV)所示 的化合物为离子液体催化剂，在有机溶剂条件下，在带分水装置的反 应器中，回流温度下进行分水反应20～40小时，反应完毕后，反应液 分离纯化得如式(I)所示的9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2-甲基-4H-吡啶并 [1，2-a]嘧啶-4-酮；所述的有机溶剂为甲苯、环己烷、2-甲基四氢呋喃 或氯苯；

式(IV)中R为C1～C4的烷基，所述的3-苄氧基-2-氨基吡啶、α-乙酰 -γ-丁内酯、离子液体催化剂的物质的量比为1∶1.0～2.0∶0.05～0.2。

2.如权利要求1所述的9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2-甲基-4H-吡啶并 [1，2-a]嘧啶-4-酮的化学合成方法，其特征在于所述的3-苄氧基-2-氨基 吡啶、α-乙酰-γ-丁内酯、离子液体催化剂的物质的量比为1∶1.2～1.5∶ 0.05～0.10。

3.如权利要求1所述的9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2-甲基-4H-吡啶并 [1，2-a]嘧啶-4-酮的化学合成方法，其特征在于所述的有机溶剂的质量 用量为3-苄氧基-2-氨基吡啶质量的3～20倍。

4.如权利要求1所述的9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2-甲基-4H-吡啶并 [1，2-a]嘧啶-4-酮的化学合成方法，其特征在于所述的有机溶剂的质量 用量为3-苄氧基-2-氨基吡啶质量的5～10倍。

5.如权利要求1所述的9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2-甲基-4H-吡啶并 [1，2-a]嘧啶-4-酮的化学合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲 苯。

6.如权利要求1～5之一所述的9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2-甲基-4H-吡 啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮的化学合成方法，其特征在于所述的分离纯化 为：反应完毕，反应液冷却至室温，析出固体，过滤，得滤饼A，滤 液用水萃取，得水层和有机层，取有机层减压浓缩至原体积的三分之 一时停止蒸馏，冷却后析出固体，再过滤得滤饼B，合并滤饼A和滤 饼B，用无水乙醇重结晶，干燥后即得产物9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2- 甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮。

7.如权利要求6所述的9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2-甲基-4H-吡啶并 [1，2-a]嘧啶-4-酮的化学合成方法，其特征在于取所述的水层，蒸干， 回收得离子液体催化剂。

8.如权利要求1所述的9-苄氧基-3-(2-羟乙基)-2-甲基-4H-吡啶并 [1，2-a]嘧啶-4-酮的化学合成方法，其特征在于所述的方法为：3-苄氧 基-2-氨基吡啶、α-乙酰-γ-丁内酯、离子液体催化剂和有机溶剂加入到 带分水装置的反应器中，加热至回流温度，回流温度下进行分水反应 20-30小时，反应完毕，反应液冷却至室温，析出固体，过滤，得滤 饼A，滤液用水萃取，加入水量为所述离子液体催化剂质量的5～10 倍，水层蒸干后即得到可再次使用的离子液体催化剂，有机层减压浓 缩至原体积的三分之一时停止蒸馏，冷却后析出固体，再过滤得滤饼 B，合并滤饼A和滤饼B，加入3-苄氧基-2-氨基吡啶质量1～3倍的无 水乙醇进行重结晶，过滤，滤饼干燥后即得产物9-苄氧基-3-(2-羟乙 基)-2-甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮；所述的3-苄氧基-2-氨基吡啶、 α-乙酰-γ-丁内酯、离子液体催化剂的物质的量比为1.0∶1.2-1.5∶ 0.05-0.1；所述的有机溶剂为甲苯，用量为3-苄氧基-2-氨基吡啶质量 的5-10倍。