[发明专利]一种介孔针状碳化钨的制备方法

权利要求书

1.一种介孔针状碳化钨的制备方法，其特征在于所述制备方法为：控制环境温度为10～30℃，将质量比为1∶0.75～2的偏钨酸铵与碳酸铵加去离子水配制成偏钨酸铵与碳酸铵的总质量分数为2.5～50wt％的前驱体培养液，搅拌1～15分钟后在敞开体系中放置2～24小时，离心、干燥得到自生长偏钨酸铵针状晶体；所得自生长偏钨酸铵针状晶体在富氢气氛中一步法还原碳化，即得到介孔针状碳化钨。

2.如权利要求1所述的介孔针状碳化钨的制备方法，其特征在于所述的前驱体培养液的按照如下方法进行配制：在环境温度为10～30℃条件下，将偏钨酸铵与碳酸铵按质量比1∶0.75～2固相混合，研磨2～20分钟，然后加去离子水配制成偏钨酸铵与碳酸铵的总质量分数为2.5～50wt％的前驱体培养液。

3.如权利要求1所述的介孔针状碳化钨的制备方法，其特征在于所述的前驱体培养液的按照如下方法进行配制：在环境温度为10～30℃条件下，分别用去离子水将偏钨酸铵和碳酸铵配制成水溶液，然后将两种水溶液混合以得到偏钨酸铵与碳酸铵的总质量分数为2.5-50wt％的前驱体培养液，并控制前驱体培养液中偏钨酸铵与碳酸铵的质量比为1∶0.75～2。

4.如权利要求1所述的介孔针状碳化钨的制备方法，其特征在于所述的搅拌方式采用玻璃棒搅拌、机械搅拌或超声振荡。

5.如权利要求4所述的介孔针状碳化钨的制备方法，其特征在于所述的自生长偏钨酸铵针状晶体按照如下步骤制备：先将偏钨酸铵和碳酸铵以1∶1～2的质量比固相混合后研磨3～10分钟，加去离子水配制成5～20wt％的水溶液，超声振荡5～10分钟后静置12～18小时，离心分离后室温干燥，即得自生长偏钨酸铵针状晶体。

6.如权利要求4所述的介孔针状碳化钨的制备方法，其特征在于所述的自生长偏钨酸铵针状晶体按照如下步骤制备：先将偏钨酸铵和碳酸铵以1∶1～2的质量比固相混合后研磨3～10分钟，配制成5～20wt％的水溶液，玻璃棒搅拌10～15分钟后静置2～18小时，离心分离后室温干燥，即得所述的自生长偏钨酸铵针状晶体。

7.如权利要求4所述的介孔针状碳化钨的制备方法，其特征在于所述的自生长偏钨酸铵针状晶体按照如下步骤制备：将偏钨酸铵与碳酸铵分别用去离子水配制成水溶液，然后将两种溶液混合得到总质量分数为5～20wt％的水溶液，其中偏钨酸铵与碳酸铵的质量比为1∶1～2，玻璃棒搅拌10～15分钟，静置8～24小时，离心分离后室温干燥，即得所述的自生长偏钨酸铵针状晶体。

8.如权利要求4所述的介孔针状碳化钨的制备方法，其特征在于所述的自生长偏钨酸铵针状晶体按照如下步骤制备：先将偏钨酸铵和碳酸铵以1∶1～2的质量比固相混合后研磨3～10分钟，配制成5～20wt％的水溶液，机械搅拌5～12分钟后静置8～16小时，离心分离后室温干燥，即得所述的自生长偏钨酸铵针状晶体。

9.如权利要求1～3之一所述的介孔针状碳化钨的制备方法，其特征在于所述的富氢气氛为体积比为1∶1.1～2.5的CO和H₂混合气氛。

10.如权利要求1～3之一所述的介孔针状碳化钨的制备方法，其特征在于所述的还原碳化采用如下步骤：将自生长偏钨酸铵针状晶体置于高温管式反应炉中，在富氢气氛下，按照2～10℃/min程序升温至700～900℃保持2～8小时，降温后取出即得介孔针状碳化钨。