[发明专利]一种6-乙基-4-羟基-5-氟-2-氯嘧啶铵盐的合成方法有效
| 申请号： | 200910153642.4 | 申请日： | 2009-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN101671309A | 公开（公告）日： | 2010-03-17 |
| 发明（设计）人： | 周卫;朱广友;胡惟孝;王敏;杨忠愚 | 申请（专利权）人： | 长兴中昊化工有限公司;杭州胡杨科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/36 | 分类号： | C07D239/36 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;王 兵 |
| 地址： | 313116*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 羟基 嘧啶 铵盐 合成 方法 | ||
1.一种结构如式(I)所示的6-乙基-4-羟基-5-氟-2-氯嘧啶铵盐的合成方法，是由结构如式(IV)所示的化合物在碱性水溶液中经羟基取代制得中间体(V)，中间体(V)用氨水铵化成盐制得所述的6-乙基-4-羟基-5-氟-2-氯嘧啶铵盐；其特征在于所述的化合物(IV)通过如下方法制备：以2-氟-3-氧代戊酸酯为起始原料，与O-甲基异脲或其盐在醇钠的醇溶液中缩合制得中间体(II)；中间体(II)经酸催化水解制得中间体(III)；中间体(III)与氯代试剂进行氯代反应制得化合物(IV)；所述的2-氟-3-氧代戊酸酯为2-氟-3-氧代戊酸甲酯；
2.如权利要求1所述的6-乙基-4-羟基-5-氟-2-氯嘧啶铵盐的合成方法，其特征在于：所述的醇钠的醇溶液为甲醇钠的甲醇溶液或乙醇钠的乙醇溶液；所述2-氟-3-氧代戊酸酯与醇钠的投料摩尔比为1∶2～3。
3.如权利要求1所述的6-乙基-4-羟基-5-氟-2-氯嘧啶铵盐的合成方法，其特征在于：所述2-氟-3-氧代戊酸酯与O-甲基异脲或其盐的反应温度为0～65℃。
4.如权利要求1所述的6-乙基-4-羟基-5-氟-2-氯嘧啶铵盐的合成方法，其特征在于：所述2-氟-3-氧代戊酸酯与O-甲基异脲或其盐的投料摩尔比为1∶1～3。
5.如权利要求1～4之一所述的6-乙基-4-羟基-5-氟-2-氯嘧啶铵盐的合成方法，其特征在于：所述2-氟-3-氧代戊酸酯与O-甲基异脲硫酸单甲酯盐反应制备中间体(II)。
6.如权利要求1所述的6-乙基-4-羟基-5-氟-2-氯嘧啶铵盐的合成方法，其特征在于：所述酸催化水解反应中，采用的酸催化剂为盐酸、氢溴酸、硫酸、磷酸、高氯酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸中的一种。
7.如权利要求1或6所述的6-乙基-4-羟基-5-氟-2-氯嘧啶铵盐的合成方法，其特征在于：所述酸催化水解反应的反应温度为20～50℃。
8.如权利要求1所述的6-乙基-4-羟基-5-氟-2-氯嘧啶铵盐的合成方法，其特征在于：所述氯代反应的反应温度在20～120℃。
9.如权利要求1或8所述的6-乙基-4-羟基-5-氟-2-氯嘧啶铵盐的合成方法，其特征在于：所述氯代反应中，采用的氯代试剂为三氯氧磷、三氯化磷和五氯化磷中的一种，所述中间体(III)与氯代试剂的投料摩尔比为1∶2～6。
10.如权利要求9所述的6-乙基-4-羟基-5-氟-2-氯嘧啶铵盐的合成方法，其特征在于：所述氯代反应中，加入N，N-二甲基苯胺作为辅助试剂，所述中间体(III)与N，N-二甲基苯胺的投料摩尔比为1∶2～3。
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