[发明专利]一种N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺的生产方法

权利要求书

1.一种N,N-二乙基间乙酰氨基苯胺的生产方法，包括以下步骤：

（1）将间苯二胺、冰醋酸和氢溴酸混合进行酰化反应，生成酰化物；

（2）酰化物与溴乙烷发生乙基化反应，反应结束后将反应体系稀释、过滤、淋洗，得到N,N-二乙基间乙酰氨基苯胺；

（3）收集步骤（2）中过滤、淋洗产生的母液，用于下一批乙基化反应时的底水，重复套用，直至母液中溴化钠的质量含量达到15～35%；

（4）将溴化钠的质量含量为15～35%的母液浓缩至溴化钠的质量含量为40～80%；

（5）向浓缩后的母液中滴加硫酸和乙醇，将反应生成的溴乙烷蒸出，溴乙烷气体经冷却、收集后，用于步骤（2）的乙基化反应。

2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于：还包括以下步骤：

（6）步骤（5）反应结束后的残留液与另一批浓缩后的母液混合，再滴加浓硫酸，蒸出的溴化氢气体经回收，用于步骤（1）的酰化反应；

（7）步骤（6）反应结束后的残留液用液碱将pH值调至6.5～7.5；加水溶解残留液中的残留物，温度在80～100℃时趁热过滤，滤液加入活性炭脱色，脱色后分离出活性炭；

（8）将分离出活性炭时产生的滤液直接利用或喷干或降温至10℃以下结晶、分离出硫酸钠。

3.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于：步骤（8）中，分离出硫酸钠后残留的母液在步骤（7）中回用，用于溶解残留物。

4.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤（5）中将浓缩后的母液温度降到10～50℃后滴加硫酸；硫酸滴加完后，保温半小时，再滴加乙醇；滴加乙醇时温度控制在30～90℃，滴加乙醇的时间为1.5～5.5小时。

5.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤（1）中先加入10重量份间苯二胺和13~23重量份质量含量为10~50%的氢溴酸，然后加入7~10重量份冰醋酸，加毕，于80~99℃反应20~40小时，经后处理、过滤得到酰化物。

6.如权利要求5所述的生产方法，其特征在于：过滤酰化物得到的 母液在酰化反应中回用。

7.如权利要求6所述的生产方法，其特征在于：过滤酰化物得到的母液在酰化反应中回用时，先向反应釜加母液30重量份，升温，蒸馏出8~13重量份水，再加入10重量份间苯二胺、13~23重量份的质量含量为10~50%氢溴酸和7~10重量份冰醋酸进行反应。

8.如权利要求7所述的生产方法，其特征在于：从所述蒸馏出8~13重量份水中回收醋酸，醋酸经浓缩后在酰化反应中回用。

9.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤（2）的乙基化反应的过程为：向水中加入酰化物，用液碱调pH值至5~10，然后滴加溴乙烷，使其反应自然升温，滴加时控制反应物pH值为2.0~7.0，溴乙烷滴加时间为15~30小时，溴乙烷加毕，保温回流，根据回流大小逐渐升温，最高至70℃，取样检测至产品合格。