[发明专利]一种N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺的生产方法，属于染料 中间体的化学合成领域。

背景技术

N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺是一种重要的化工原料及中间体，广泛应 用于染料等精细化工品的生产。

目前最常用的合成方法是：以间苯二胺为主要原料，与醋酐、氯化氢 进行酰化、成盐反应后生成间氨基乙酰苯胺(酰化物)，反应式如下：

酰化物再与溴乙烷发生乙基化反应，得到N，N-二乙基间乙酰氨基苯 胺，反应式如下：

在现有技术中乙基化反应后会产生大量的溴化钠和氯化钠副产物，不 但副产物难以再利用，并且溴化钠和氯化钠的分离、处理，以及相应的环 保措施也会消耗大量能源，增加产品总的成本。

发明内容

本发明提供一种有效解决副产物再利用的N，N-二乙基间乙酰氨基苯 胺的生产方法。

一种N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺的生产方法，包括以下步骤：

(1)将间苯二胺、冰醋酸和氢溴酸混合进行酰化反应，生成酰化物；

(2)酰化物与溴乙烷发生乙基化反应，反应结束后将反应体系稀释、 过滤、淋洗，得到N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺；

(3)收集步骤(2)中过滤、淋洗产生的母液，母液用于下一批乙基 化反应时的底水，重复套用，直至母液中溴化钠的质量含量达到15～35％；

(4)将溴化钠的质量含量为15～35％的母液浓缩至溴化钠的质量含 量为40～80％；

(5)向浓缩后的母液中滴加硫酸和乙醇，将反应生成的溴乙烷蒸出， 溴乙烷气体经冷却、收集后，用于步骤(2)的乙基化反应。

作为一种优选，本发明方法的步骤还包括：

(6)步骤(5)反应结束后釜中的残留液中由于残留有硫酸，为了充 分利用残留的硫酸可将步骤(4)反应结束后的残留液与另一批浓缩后的 母液混合，再滴加浓硫酸(一般市售产品的质量百分含量为98％左右)蒸 馏，蒸出来的溴化氢气体进入氢溴酸回收装置回收氢溴酸，用于步骤(1) 的酰化反应；

(7)步骤(6)反应结束后釜中残留液用液碱调节pH值至6.5～7.5； 加水将残留液中的残留物溶解，温度在80～100℃时趁热过滤，滤液加入 活性碳脱色，脱色后分离出活性碳；

(8)将分离出活性碳的滤液直接利用或喷干或降温至10℃以下结晶， 分离出硫酸钠。

各步骤中主要反应如下：

酰化反应：

步骤(1)的最优化酰化反应为，向底水中加入10重量份间苯二胺， 13～23重量份质量含量为10～50％氢溴酸，然后加入7～10重量份冰醋酸， 加毕，于80～99℃反应20～40小时，经后处理、过滤得到酰化物。

为达到清洁生产、节约成本的目的，生产中酰化反应除第一批次需加 水外，以后批次用酰化反应结束后，过滤酰化物时的母液水进行套用、代 替水即可。

乙基化反应：

步骤(2)的乙基化反应的过程为：向适量(约为酰化物质量的4～5 倍)清水或过滤、淋洗得到的母液中加入酰化物，用液碱或氨水调pH值 至5～10，然后滴加溴乙烷，使其反应自然升温，滴加速度以控制反应物 pH值在2.0～7.0(反应时有溴化氢产生，pH下降)之间，溴乙烷滴加时间 约15～30小时，溴乙烷加毕，保温回流约4小时，根据回流大小逐渐升温， 最高至70℃，取样检测，单乙基物小于2％为合格，如不合格，补加溴乙 烷或液碱，直至N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺≥98％，升温回收过量的溴乙 烷回用。

乙基化反应完成后将物料用水(第一批用清水稀释，之后的批次可采 用过滤、淋洗得到的母液并补充部分水来稀释)，用液碱或氨水将pH调至 8～9.5(碱析)，之后静置半小时，复测pH值合格，过滤、淋洗得到成品 N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺。

过滤、淋洗得到的母液可在乙基化反应及乙基化反应完成后物料的稀 释中套用，一般可套用1～5次至母液中溴化钠质量含量达到15～35％。