[发明专利]气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法

权利要求书

1.气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法，其特征在于该方法包括以下的步 骤：

①称取1.0～5.0g化妆品固体物质，研成粉末状，研碎的化妆品混合5～10g硅藻土，按 垫片、硅藻土、混好的样品硅藻土、硅藻土的顺序装样上加速溶剂萃取ASE，提取溶剂采 用正己烷；

②过完加速溶剂萃取的溶液转至浓缩瓶，40℃以下浓缩至近干，用9mL环己烷/乙酸乙 酯混合溶液定容，过膜，过凝胶净化系统GPC；

③将过完凝胶净化系统GPC的样品浓缩至近干，1mL正己烷定容；

④称取1～10g处理好的弗罗里硅土加20～30ml正己烷湿法装柱，先后用30mL正己烷、 30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液、30mL正己烷淋洗柱子，上样；弃去前面10mL正己 烷淋洗液，接收30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液淋洗液，浓缩至近干，0.5mL正己烷定 容；

⑤定容后的溶液进入进气相色谱-质谱仪，选择离子扫描检测，外标法定量。

2.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法，其特征在 于：环己烷/乙酸乙酯混合溶液采用环己烷∶乙酸乙酯的体积比为1∶1。

3.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法，其特征在 于：正己烷/乙酸乙酯混合溶液采用正己烷∶乙酸乙酯的体积比为9∶1。

4.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法，其特征在 于：步骤②环己烷/乙酸乙酯混合溶液的流量为5mL·min^-1，杂质丢弃时间为1080s， 主要收集时间为1920s，进样5mL，接收4.5mL，前后浓度不变。

5.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法，其特征在 于气相色谱-质谱条件如下：

采用Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱仪，配电子轰击源；

色谱柱：HP-5毛细管柱；

色谱柱温度：70℃，保持0分钟，20℃/min升温至200℃，保持0分钟，5℃/min升温 至300℃，保持10分钟；进样口温度：250℃；载气：氦气，纯度大于等于99.999％；

流速，1.0mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；

电子轰击源：70ev；色谱-质谱接口温度：280℃；离子源温度：230℃；溶剂延迟时 间：8min；

检测方式：选择离子监测方式。

6.根据权利要求5所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法，其特征在 于每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子如下：

7.根据权利要求1～6任意一项权利要求所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留 的检测方法，其特征在于对于半固状化妆品先进行冷冻干燥处理，制备化妆品固体物质。