[发明专利]气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及多氯联苯残留的检测方法，尤其涉及一种使用气相色谱-质谱测定 化妆品中多氯联苯残留的检测方法。

背景技术

氯联苯(英文缩写PCBs)是一种人工合成的有机化合物，由于良好的绝缘性、 抗热性和化学稳定性，本世纪三十年代开始，美、英、日等发达国家大量生产， 被广泛用做蓄电池、变压器、电力电容器的绝缘散热介质，以及绝缘油、油漆、 墨水等产品的添加剂。多氯联苯是一种低水溶性，高脂溶性的有机物，多氯联苯 动物实验表明，PCBs对皮肤、肝脏、胃肠系统等病变甚至癌变都有诱导效应，能 干扰内分泌系统。多氯联苯难以降解，可长期蓄积在环境和人体内，代谢极为缓 慢，危害性很大。在环境中，动植物摄入可形成生物链传递；在人体内，患者往 往数年不能康复，蓄积量达到0.5～2克时将出现中毒性症状，严重的可发生急性 肝坏死，甚至死亡。

中华人民共和国国家标准GB/T 8381.8-2005饲料中多氯联苯的测定气相色谱 法，该方法公开了试样用正己烷提取，提取液经浓硫酸磺化，硅胶柱净化，以配 有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

中国发明专利(申请号：01127140.X申请日：2001-08-23)公开了禽蛋中微 量有机氯农药及多氯联苯残留量的测定方法，该方法选择合适的内标作为参照物 配置成内标添加液，然后将内标添加液加入待测物标准混合液中配制成相应的校 正曲线工作液；再将待测样品取样经提取、净化、定容后得到色谱待测液，最后用 气相色谱仪进行色谱测定。

目前世界各国对化妆品中多氯联苯还没有严格的残留限量，多氯联苯主要通 过生产过程带入化妆品中，一般含量较低，现有还没有专门针对化妆品中多氯联 苯检测的有效方法。

发明内容

为了解决现有化妆品中多氯联苯检测存在的技术难题，本发明的目的是提供 一种气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法，该方法具有检测限 低，灵敏度高的优点。

为了实现上述的目的，本发明的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的 检测方法，该方法包括以下的步骤：

①称取1.0～5.0g化妆品固体物质，研成粉末状，研碎的化妆品混合5～10g 硅藻土，按垫片、硅藻土、混好的样品、硅藻土、硅藻土的顺序装样上加速溶剂 萃取ASE，提取溶剂采用正己烷；

②过完加速溶剂萃取的溶液转至浓缩瓶，40℃以下浓缩至近干，用9mL环己 烷/乙酸乙酯混合溶液定容，过膜，过凝胶净化系统GPC，上述的环己烷/乙酸乙酯 混合溶液优选采用环己烷∶乙酸乙酯的体积比为1∶1；

③将过完凝胶净化系统GPC的样品浓缩至近干，1mL正己烷定容；

④称取1～10g处理好的弗罗里硅土加20～30mL正己烷湿法装柱，先后用30mL 正己烷、30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液、30mL正己烷淋洗柱子，上样；弃去 前面10mL正己烷淋洗液，接收30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液淋洗液，浓缩至 近干，0.5mL正己烷定容，上述的正己烷/乙酸乙酯混合溶液优选采用正己烷∶乙 酸乙酯的体积比为9∶1；

⑤定容后的溶液进入进气相色谱-质谱仪，选择离子扫描检测，外标法定量。

作为优选，上述的步骤②环己烷/乙酸乙酯混合溶液的流量为5mL·min^-1， Forerun 1080s，Main run 1920s，进样5mL，接收4.5mL，前后浓度不变。

作为优选，上述的气相色谱-质谱条件如下：

采用Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱仪，配电子轰击源；

色谱柱：HP-5(30m×0.25mm i.d.，0.25μm)毛细管柱；

色谱柱温度：进样口温度：250℃；载气：氦气，纯度大于等于99.999％；流速，1.0 mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；

电子轰击源(EI)：70ev；色谱-质谱接口温度：280℃；离子源温度：230℃； 溶剂延迟时间：8min。

检测方式：选择离子监测方式(SIM)。

作为优选，多氯联苯每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子如下：

本发明如果涉及半固状化妆品(如乳液)，则对于半固状化妆品先进性冷冻干 燥处理，制备化妆品固体物质，然后再通过上述的方法检测。