[发明专利]气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法

权利要求书

1.气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法，其特征在于该方 法包括以下的步骤：

①称取1.0～5.0g化妆品固体物质，研成粉末状，研碎的化妆品混合5～10g 硅藻土，按垫片、硅藻土、混好的样品硅藻土、硅藻土的顺序装样上加速溶 剂萃取ASE，提取溶剂采用正己烷；

②过完加速溶剂萃取的溶液转至浓缩瓶，40℃以下浓缩至近干，用9mL环 己烷/乙酸乙酯混合溶液定容，过膜，过凝胶净化系统GPC；上述的环己烷/ 乙酸乙酯混合溶液采用环己烷∶乙酸乙酯的体积比为1∶1；环己烷/乙酸乙 酯混合溶液的流量为5mL·min^-1，杂质丢弃时间为1080s，主要收集时间 为1920s，进样5mL，接收4.5mL，前后浓度不变；

③将过完凝胶净化系统GPC的样品浓缩至近干，1mL正己烷定容；

④称取2～10g处理好的弗罗里硅土加20～30mL正己烷湿法装柱，先后用30 mL正己烷、30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液、30mL正己烷淋洗柱子，上样； 弃去前面10mL正己烷淋洗液，接收30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液淋洗 液，浓缩至近干，0.5mL正己烷定容；上述的正己烷/乙酸乙酯混合溶液采 用正己烷∶乙酸乙酯的体积比为9∶1；

⑤定容后的溶液进入进气相色谱-质谱仪，选择离子扫描检测，外标法定量； 气相色谱-质谱条件如下：

Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱仪，配电子轰击源；

色谱柱：HP-5毛细管柱；

色谱柱温度：进样口温度：250 ℃；载气：氦气，纯度大于等于99.999％；流速，1.0mL/min；进样方式：不 分流进样；进样量：2μL；

电子轰击源：70ev；色谱-质谱接口温度：280℃；离子源温度：230℃； 溶剂延迟时间：8min；

检测方式：选择离子监测方式。

2.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测 方法，其特征在于每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子如下：

3.根据权利要求1～2任意一项权利要求所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多 溴联苯醚残留的检测方法，其特征在于对于半固状化妆品先进行冷冻干燥处 理，制备化妆品固体物质。