[发明专利]气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及多溴联苯醚残留的检测方法，尤其涉及一种使用气相色谱-质谱测 定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法。

背景技术

多溴联苯醚(PBDEs)是一类溴代阻燃剂，被广泛添加于纺织、建材、电子电 器等产品中，有着巨大的市场需求，随着PBDEs环境问题的凸显，科学家发现PBDEs 具有生物累积性、长距离迁移性和一定的生物毒性，并广泛存在于环境当中。由 于PBDEs具有很强的亲脂性，而且化学性质稳定，可在食物链中富集。科学研究 发现PBDEs对实验动物具有肝肾毒性、生殖毒性、胚胎毒性、神经毒性和致癌性 等，能于扰内分泌，改变动物的本能行为，对人类特别是儿童可能具有潜在的发 育神经毒性。

《理化检验-化学分册2009  45(1)》中公开了用甲苯为溶剂在索氏萃取器中 将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中用作阻燃剂的多溴联苯醚从试样中萃取分 离，并经浓缩、纯化后用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其含量。对GC-MS测定 的精密度和回收率也作了检测，测得其相对标准偏差(n＝7)为1.83％，回收率在 85.1％～87.1％之间，其检出限(3S/N)为0.10mg·L^-1。

《分析测试学报2006  25(6)》公开了鱼肉中多溴联苯醚(PBDEs)的检测 方法及严格的质量控制和质量保证(QA/QC)措施。采用索氏抽提，凝胶渗透色谱 柱、多层硅胶氧化铝柱分离净化，GC-NCI MS/SIM定量分析了鱼肉中PBDEs。在29 个样品中，回收率指示物13C-PCB141、PCB209的回收率分别为79％～105％。实验 结果表明，除BDE209外，对其它多溴联苯醚该方法具有较低的方法检出限，较好 的回收率和良好的重复性，完全适用于生物样品中多溴联苯醚的检测。

中国发明专利申请(申请号：200910115149.3，申请日：2009-03-31)公开 了一种样品中尤其是纺织品中多溴联苯醚残留的快速检测方法，包括以下步骤： (1)将样品粉碎、底液浸渍和水浴超声辅助提取后，采用固相微萃取富集目标化 合物；(2)热脱附后以气相色谱质谱联用定性定量测定多溴联苯醚。具有有机溶 剂用量少、萃取速度快、杂质干扰少、样品回收率高等优点，可适用于纺织品中 多溴联苯醚阻燃剂残留的快速检测。

目前世界各国对化妆品中多溴联苯醚还没有严格的残留限量。多溴联苯醚主 要通过生产过程带入化妆品中，一般含量较低，由于实验过程易被干扰，也增加 了其痕量分析的难度，现有还没有专门针对化妆品中多溴联苯醚检测的有效方法。

发明内容

为了解决现有化妆品中多溴联苯醚检测存在的技术难题，本发明的目的是提 供一种气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法，该方法具有检测 限低，灵敏度高的优点。

为了实现上述的目的，本发明的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留 的检测方法，包括以下的步骤：

①称取1.0～5.0g化妆品固体物质，研成粉末状，研碎的化妆品混合5～10g 硅藻土，按垫片、硅藻土、混好的样品、硅藻土、硅藻土的顺序装样上加速溶剂 萃取ASE，提取溶剂采用正己烷；

②过完加速溶剂萃取的溶液转至浓缩瓶，40℃以下浓缩至近干，用9mL环己 烷/乙酸乙酯混合溶液定容，过膜，过凝胶净化系统GPC；

③将过完凝胶净化系统GPC的样品浓缩至近干，1mL正己烷定容；

④称取2～10g处理好的弗罗里硅土加20～30mL正己烷湿法装柱，先后用30mL 正己烷、30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液、30mL正己烷淋洗柱子，上样；弃去 前面10mL正己烷淋洗液，接收30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液淋洗液，浓缩至 近干，0.5mL正己烷定容；

⑤定容后的溶液进入进气相色谱-质谱仪，选择离子扫描检测，外标法定量。

作为优选，上述的环己烷/乙酸乙酯混合溶液采用环己烷∶乙酸乙酯的体积比 为1∶1。

作为优选，上述的正己烷/乙酸乙酯混合溶液采用正己烷∶乙酸乙酯的体积比 为9∶1。

作为优选，上述的步骤②环己烷/乙酸乙酯混合溶液的流量为5mL·min^-1， Forerun 1080s，Main run 1920s，进样5mL，接收4.5mL，前后浓度不变。