[发明专利]离子色谱单泵柱切换系统

权利要求书

1.一种离子色谱单泵柱切换系统的检测方法，其特征是：离子色谱单泵柱切换系统，主要 由泵、保护柱、分析柱、抑制器、电导检测器、大定量环、小定量环、十通阀、离子排 斥柱、废液桶、六通阀、富集柱部件组成，泵(1)连接六通阀(10)；六通阀(10)上 接富集柱(11)；六通阀(10)分别与保护柱(2)、离子排斥柱(8)、废液桶(9)相连 接；分析柱(3)分别与保护柱(2)、抑制器(4)相连接；抑制器(4)分别与分析柱(3)、 电导检测器(5)相连接；十通阀(7)上接大定量环(6)、小定量环(12)；十通阀(7) 分别与样品进样系统(S)、电导检测器(5)、离子排斥柱(8)、废液桶(9)相连接，检 测方法依次包括基线测绘、样品装载到定量环、离子排斥柱分离的第一个时间段、富集 所需要的片段、离子交换柱分离强保留的离子，具体步骤是：

①基线测绘

将洗脱液用泵输送入柱切换系统使其达到平衡，从离子交换色谱柱输出的洗脱液流过电 导流通池时由电导检测器转化为电信号，从而形成基线被测绘；

②样品装载到定量环

将样品加载到十通阀的定量环上；所述的将样品加载到十通阀的定量环上的步骤是：切 换六通阀(10)，使KOH淋洗液(A)冲洗富集柱(11)；系统流路如下：淋洗液发生器提 供的KOH淋洗液(A)，通过泵(1)的作用流经六通阀(10)、富集柱(11)、保护柱(2)、 分析柱(3)、抑制器(4)，KOH淋洗液(A)转换成了去离子水淋洗液(B)；去离子水淋 洗液(B)依次流经电导检测器(5)、十通阀(7)、小定量环(12)、离子排斥柱(8)、六 通阀(10)，最后到达废液桶(9)；将样品进样系统(S)样品瓶中的样品注射到十通阀(7) 上的大定量环(6)中，进样量为200μL，多余样品流入废液桶(9)中，完成进样；

③离子排斥柱分离的第一个时间段

切换十通阀，淋洗液冲洗定量环，样品注入色谱系统，通过离子排斥柱的作用将离子化 的常规阴离子从弱离子化的有机酸中分离出来，前7.5min系统溶液进入废液；所述的离子 排斥柱分离的第一个时间段的步骤是：切换十通阀(7)，使去离子水淋洗液(B)冲洗大 定量环(6)；系统流路如下：淋洗液发生器提供的KOH淋洗液(A)，通过泵(1)的作用 流经六通阀(10)、富集柱(11)、保护柱(2)、分析柱(3)、抑制器(4)，KOH淋洗液(A) 转换成了去离子水淋洗液(B)；去离子水淋洗液(B)依次流经电导检测器(5)、十通阀 (7)、大定量环(6)；此时大定量环中的样品将随同去离子水淋洗液(B)流入离子排斥 柱(8)，通过离子排斥柱(8)的作用离子化的常规阴离子从弱离子化的有机酸中分离开 来，系统溶液通过六通阀(10)，最后到达废液桶(9)；此过程的时间为0-7.5min；

④富集所需要的片段

切换六通阀，将7.5min-10.5min片段富集到浓缩柱上；所述的富集所需要的片段的步 骤是：切换六通阀(10)，使去离子水淋洗液(B)冲洗富集柱(11)；系统流路如下：淋 洗液发生器提供的KOH淋洗液(A)，通过泵(1)的作用流经六通阀(10)、富集柱(11)、 保护柱(2)、分析柱(3)、抑制器(4)，KOH淋洗液(A)转换成了去离子水淋洗液(B)； 去离子水淋洗液(B)依次流经电导检测器(5)、十通阀(7)、大定量环(6)、离子排斥 柱(8)、六通阀(10)，由于六通阀(10)的切换，去离子水淋洗液(B)此时流经富集柱 (11)，由于富集柱(11)的富集作用，将此时流出的强电离的常规阴离子浓缩在富集柱 (11)上，液体流入废液桶(9)；此过程的时间为7.5-10.5min；

⑤离子交换柱分离强保留的离子

切换六通阀，通过KOH淋洗液(A)的作用将浓缩柱中富集的强保留的离子注入离子交 换柱进行分离，并用电导检测器进行检测，所述的离子交换柱分离强保留的离子的步骤是： 切换六通阀(10)，使KOH淋洗液(A)冲洗富集柱(11)；系统流路如下：淋洗液发生器 提供的KOH淋洗液(A)，通过泵(1)的作用流经六通阀(10)、富集柱(11)，通过KOH 淋洗液(A)的作用将富集柱(11)上富集的常规阴离子冲入保护柱(2)，分析柱(3)将 常规阴离子分离开来，然后经抑制器(4)，电导检测器(5)，采集信号，得到对应的色谱 图；再经十通阀(7)、大定量环(6)、离子排斥柱(8)、六通阀(10)最后流入废液桶(9)。