[发明专利]离子色谱单泵柱切换系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种离子色谱单泵柱切换系统。利用离子色谱单泵柱切换系统建立测定有机 酸中的痕量常规阴离子的分析方法，实现了高浓度有机酸基体中痕量常规阴离子的分离与检 测。

背景技术

柱切换离子色谱是测定弱电离物质中痕量阴离子最常用的方法。原理如下：首先使用离 子排斥柱进行样品的在线前处理，将所需分析的离子从高浓度弱电离物质溶液中分离出来， 再将分离收集的组分通过离子交换浓缩柱进行浓缩，最后将浓缩后的样品通过离子交换色谱 柱进行分离，并用抑制型电导检测器进行检测。现有的柱切换系统设有：两台泵、两个六通 阀、一根浓缩柱、两根色谱柱、一个抑制器、一个电导检测器、洗液发生器、色谱工作站等 部件。

现有柱切换系统需要两个淋洗液体系，分别为离子排斥柱和离子交换柱提供淋洗液，因 此需要两个离子色谱系统。要完成柱切换的操作需要同时控制两台离子色谱仪器，需要较多 色谱配件，操作过程繁琐。

发明内容

本发明针对现有柱切换系统技术、方法存在的不足，提供一种改进的柱切换系统。该系 统只用一台离子色谱仪器就能保证常规阴离子的分析效果，实现高浓度有机酸基体中常规阴 离子的分离与监测；同时又能简化工艺流程，减少色谱配件，节约溶剂。

本发明提供的离子色谱单泵柱切换系统，主要由泵、保护柱、分析柱、抑制器、电导检 测器、大定量环、小定量环、十通阀、离子排斥柱、废液桶、六通阀、富集柱部件组成，泵 连接六通阀；富集柱接在六通阀上；六通阀分别与保护柱、离子排斥柱、废液桶相连接；分 析柱分别与保护柱、抑制器相连接；抑制器分别与分析柱、电导检测器相连接；大定量环、 小定量环接在十通阀上；十通阀分别与样品进样系统、电导检测器、离子排斥柱、废液桶相 连接；样品进样系统用大定量环进样。用氮气瓶氮气气压的作用提供抑制器的抑制液。

本发明所述的离子色谱单泵柱切换系统的检测方法，依次包括基线测绘、样品装载到定 量环、离子排斥柱分离的第一个时间段、富集所需要的片段、离子交换柱分离强保留的离子， 其步骤是：

①基线测绘

将洗脱液用泵输送入柱切换系统使其达到平衡，从离子交换色谱柱输出的洗脱液流过电 导流通池时由电导检测器转化为电信号，从而形成基线被测绘。

②样品装载到定量环

将样品加载到十通阀的定量环上。

③离子排斥柱分离的第一个时间段

切换十通阀，淋洗液冲洗定量环，样品注入色谱系统，通过离子排斥柱的作用将离子化 的常规阴离子从弱离子化的有机酸中分离出来，前7.5min系统溶液进入废液。

④富集所需要的片段

切换六通阀，将7.5min-10.5min片段富集到浓缩柱上。

⑤离子交换柱分离强保留的离子

切换六通阀，通过淋洗液KOH的作用将浓缩柱中富集的强保留的离子注入离子交换柱 进行分离，并用电导检测器进行检测。

本发明由淋洗液发生器提供的KOH淋洗液，通过泵的作用流经六通阀，经过保护柱、 分析柱、抑制器到检测器。由于抑制器阳离子交换膜的作用可以将KOH溶液转换成水。因 此流经电导流通池的液体可以作为离子排斥柱的淋洗液。在电导流通池后接十通阀，然后经 过离子排斥柱，最后接到六通阀。

本发明利用阴离子抑制器阳离子交换膜的作用，可以使淋洗液通过电导流通池前转换成 了去离子水。因此离子排斥柱所需要的流动相(水)可由电导池出口处的液体提供。再通过 六通阀的切换将分离收集的组分通过离子交换浓缩柱进行浓缩，最后将浓缩后的样品通过离 子交换色谱柱装置进行分离，并用抑制型电导检测器进行检测。本系统可对高浓度有机酸中 痕量阴离子进行准确测定，避免了高浓度基体对痕量离子的干扰。

本发明与传统柱切换相比具有以下有益效果：

1、用一个泵就可以达到两个淋洗液系统的效果。简化了工艺流程，减少了色谱配件。对 九种有机酸中痕量阴离子杂质能进行良好的分离、分析，保留时间、峰高、峰面积的相对标 准偏差均小于5％，检测限可达0.3-1.7μg/L，在0.5-20000μg/L-浓度范围内，峰高对浓度、峰 面积对浓度呈良好的线性关系，相关系数在0.9992以上。

2、分析时，将试样直接注入本系统就能获得谱图，去除现有分析方法中的前处理步骤， 同时简化了柱切换系统，使分析更加简便，快速。