[发明专利]一种鸟苷催化裂解方法

权利要求书

1.一种如式(Ⅰ)所示的鸟苷催化裂解制备式(Ⅱ)所示的1，2，3，5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖或式(Ⅲ)所示的N²，9-二乙酰基鸟嘌呤的方法，其特征在于所述的方法为：如式(Ⅰ)所示的鸟苷、醋酐，在催化剂的作用下，在50～140℃温度条件下反应，TLC跟踪反应，反应结束后，反应液过滤，得滤饼A和滤液A，滤饼A洗涤、干燥得如式(Ⅲ)所示的N²，9-二乙酰基鸟嘌呤；滤液A后处理得到1，2，3，5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品，所述1，2，3，5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品用重结晶溶剂重结晶得1，2，3，5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖晶体；所述式(Ⅰ)所示的鸟苷、醋酐物质的量之比为1∶5～50，所述式(Ⅰ)所示的鸟苷、催化剂的物质的量之比为1∶0.0001～0.1，所述的催化剂为下列一种或两种以上任意比例的混合物：三氟乙酸酐、三氟乙酸、三氯乙酸、三氟甲磺酸或三氟甲磺酸酐；

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的滤液A后处理方法为：滤液减压蒸馏，剩余物冷却后加水搅拌，过滤，滤饼B洗涤、干燥，得到1，2，3，5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的重结晶溶剂为下列一 种或两种以上任意比例的混合：乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丙酸戊酯、丙酮、丁酮、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或水。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的重结晶溶剂质量用量为1，2，3，5-O-四乙酰基-β-D-呋喃核糖粗品质量的0.1～100倍。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化剂为下列一种或两种以任意比例的混合：三氟乙酸或三氟甲磺酸。

6.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述的重结晶溶剂为下列一种或两种以上任意比例的混合：乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或水。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述式(Ⅰ)所示的鸟苷、醋酐的物质的量之比为1∶8～15。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述式(Ⅰ)所示的鸟苷、催化剂的物质的量之比为1∶0.001～0.01。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度为70～120℃。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的滤饼A洗涤用乙酸乙酯洗涤。