[发明专利]一种新型的熊果酸的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910154645.X 申请日: 2009-11-23
公开(公告)号: CN102070696A 公开(公告)日: 2011-05-25
发明(设计)人: 吴菁;陈群 申请(专利权)人: 湖州来色生物基因工程有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;B01J19/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 313100 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 果酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种熊果酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)微波辅助旋转回流提取装置的组装

在家用微波炉上壁打一圆孔,将旋转蒸发仪旋转器下端的硬质玻璃管从该圆孑L插入微波炉的炉膛中。在硬质玻璃管下端接圆底烧瓶,旋转器上端接导气瓶和冷凝管,并用铁夹固定冷凝管,即组成微波辅助旋转回流提取装置。

(2)提取

称取枇杷叶粉末,将其装入圆底烧瓶中并加入提取剂乙醇。将圆底烧瓶套于旋转器下端的硬质玻璃管上,开冷凝水,设定旋转器的转速,按微波炉旋转器的启动按钮,使圆底烧瓶旋转。微波提取,重复操作。提取完毕,依次关闭微波炉、旋转器和冷凝水。打开微波炉门,取下圆底烧瓶。合并3次提取液,过滤除去残渣,减压回收乙醇,得浸膏。

(3)纯化

将浸膏依次用石油醚、氢氧化钠水溶液、水洗至洗出液近无色,烘干。再用无水乙醇加热溶解,加活性炭脱色,滤过。用热乙醇反复洗涤残渣,合并滤液及洗液,蒸去部分乙醇,然后采用制备薄层分离,最后经乙醇洗脱,浓缩、干燥得熊果酸。

2.根据权利(2)中所述的提取,其特征在于:枇杷叶粉末过过60目筛;提取溶剂乙醇的加入量为6-8倍,浓度为90-95%;微波功率800w,提取时间4min;重复操作3次。

3.根据权利(3)中所述的纯化,其特征在于:石油醚的加入量为浸膏量的15-20倍,氢氧化钠水溶液浓度为1%;脱色用活性炭用0.03g/ml,PH3.0,脱色温度70℃,脱色时间30min;薄层层析所用展开剂为氯仿∶丙酮=4∶1(v/v)。

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