[发明专利]一种(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法有效
申请号: | 200910154735.9 | 申请日: | 2009-12-03 |
公开(公告)号: | CN101723855A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 张治国;肖杨柏 | 申请(专利权)人: | 浙江科技学院;台州明翔化工有限公司 |
主分类号: | C07C255/37 | 分类号: | C07C255/37;C07C253/30 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 盛辉地 |
地址: | 310023 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 萘基 合成 方法 | ||
1.一种(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法,以7-甲氧基四氢萘-1-酮为主要起始原料,依次经 过脱水乙腈化、脱氢芳构化反应制成,化学反应式如下:
其特征在于,所述脱水乙腈化和脱氢芳构化的反应中采用同一种反应溶剂,采用一锅法反 应工艺直接制备,无需对脱水乙腈化反应的中间产物进行分离纯化处理,直接将脱水乙腈 化反应产物溶液用于脱氢芳构化反应,制备步骤如下:
(1)脱水乙腈化:7-甲氧基四氢萘-1-酮在苄胺/庚酸催化下与氰乙酸进行脱水乙腈化反应,反 应溶剂为苯或甲苯中的一种,反应温度为回流温度,反应时间10~40h,冷却后得到(7-甲 氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈溶液;
(2)脱氢芳构化:将步骤(1)中所得的产物(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈溶液与2,3-二氯-5,6- 二氰对苯醌进行反应脱氢,采用和反应步骤(1)中同一种反应溶剂,反应温度为0-45℃, 反应时间为1.0h~5.0h;反应液过滤,滤液依次进行碱洗、水洗、饱和食盐水洗涤,减压 蒸除溶剂后,剩余物用乙醇∶水体积比为V/V=8∶2重结晶,得到(7-甲氧基-1-萘基)乙腈。
2.根据权利要求1所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法,其特征在于:所述同一种反应 溶剂为甲苯。
3.根据权利要求1所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法,其特征在于:所述脱水乙腈化 反应中,7-甲氧基四氢萘-1-酮∶氰乙酸∶苄胺∶庚酸∶反应溶剂的重量比为: 1∶0.58~1.21∶0.12~0.30∶0.15~0.37∶5.23~10.45。
4.根据权利要求1所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈合成方法,其特征在于:脱氢芳构化反应中, 2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌∶反应溶剂的重量比为1∶1.3-2.0。
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