[发明专利]一种(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法有效

专利信息
申请号: 200910154735.9 申请日: 2009-12-03
公开(公告)号: CN101723855A 公开(公告)日: 2010-06-09
发明(设计)人: 张治国;肖杨柏 申请(专利权)人: 浙江科技学院;台州明翔化工有限公司
主分类号: C07C255/37 分类号: C07C255/37;C07C253/30
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 盛辉地
地址: 310023 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲氧基 萘基 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法,以7-甲氧基四氢萘-1-酮为主要起始原料,依次经 过脱水乙腈化、脱氢芳构化反应制成,化学反应式如下:

其特征在于,所述脱水乙腈化和脱氢芳构化的反应中采用同一种反应溶剂,采用一锅法反 应工艺直接制备,无需对脱水乙腈化反应的中间产物进行分离纯化处理,直接将脱水乙腈 化反应产物溶液用于脱氢芳构化反应,制备步骤如下:

(1)脱水乙腈化:7-甲氧基四氢萘-1-酮在苄胺/庚酸催化下与氰乙酸进行脱水乙腈化反应,反 应溶剂为苯或甲苯中的一种,反应温度为回流温度,反应时间10~40h,冷却后得到(7-甲 氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈溶液;

(2)脱氢芳构化:将步骤(1)中所得的产物(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈溶液与2,3-二氯-5,6- 二氰对苯醌进行反应脱氢,采用和反应步骤(1)中同一种反应溶剂,反应温度为0-45℃, 反应时间为1.0h~5.0h;反应液过滤,滤液依次进行碱洗、水洗、饱和食盐水洗涤,减压 蒸除溶剂后,剩余物用乙醇∶水体积比为V/V=8∶2重结晶,得到(7-甲氧基-1-萘基)乙腈。

2.根据权利要求1所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法,其特征在于:所述同一种反应 溶剂为甲苯。

3.根据权利要求1所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法,其特征在于:所述脱水乙腈化 反应中,7-甲氧基四氢萘-1-酮∶氰乙酸∶苄胺∶庚酸∶反应溶剂的重量比为: 1∶0.58~1.21∶0.12~0.30∶0.15~0.37∶5.23~10.45。

4.根据权利要求1所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈合成方法,其特征在于:脱氢芳构化反应中, 2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌∶反应溶剂的重量比为1∶1.3-2.0。

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