[发明专利]一种(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法有效
| 申请号： | 200910154735.9 | 申请日： | 2009-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN101723855A | 公开（公告）日： | 2010-06-09 |
| 发明（设计）人： | 张治国;肖杨柏 | 申请（专利权）人： | 浙江科技学院;台州明翔化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/37 | 分类号： | C07C255/37;C07C253/30 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 盛辉地 |
| 地址： | 310023 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 萘基 合成 方法 | ||
1.一种(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法，以7-甲氧基四氢萘-1-酮为主要起始原料，依次经 过脱水乙腈化、脱氢芳构化反应制成，化学反应式如下：
其特征在于，所述脱水乙腈化和脱氢芳构化的反应中采用同一种反应溶剂，采用一锅法反 应工艺直接制备，无需对脱水乙腈化反应的中间产物进行分离纯化处理，直接将脱水乙腈 化反应产物溶液用于脱氢芳构化反应，制备步骤如下：
(1)脱水乙腈化：7-甲氧基四氢萘-1-酮在苄胺/庚酸催化下与氰乙酸进行脱水乙腈化反应，反 应溶剂为苯或甲苯中的一种，反应温度为回流温度，反应时间10～40h，冷却后得到(7-甲 氧基-3，4-二氢-1-萘基)乙腈溶液；
(2)脱氢芳构化：将步骤(1)中所得的产物(7-甲氧基-3，4-二氢-1-萘基)乙腈溶液与2，3-二氯-5，6- 二氰对苯醌进行反应脱氢，采用和反应步骤(1)中同一种反应溶剂，反应温度为0-45℃， 反应时间为1.0h～5.0h；反应液过滤，滤液依次进行碱洗、水洗、饱和食盐水洗涤，减压 蒸除溶剂后，剩余物用乙醇∶水体积比为V/V＝8∶2重结晶，得到(7-甲氧基-1-萘基)乙腈。
2.根据权利要求1所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法，其特征在于：所述同一种反应 溶剂为甲苯。
3.根据权利要求1所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法，其特征在于：所述脱水乙腈化 反应中，7-甲氧基四氢萘-1-酮∶氰乙酸∶苄胺∶庚酸∶反应溶剂的重量比为： 1∶0.58～1.21∶0.12～0.30∶0.15～0.37∶5.23～10.45。
4.根据权利要求1所述的(7-甲氧基-1-萘基)乙腈合成方法，其特征在于：脱氢芳构化反应中， 2，3-二氯-5，6-二氰对苯醌∶反应溶剂的重量比为1∶1.3-2.0。
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